氯化钠-硝酸溶矿—化学光谱法测定化探样品中的痕量金.PDFVIP

2 2 2 2 2 　第 18 卷 　第 1 期 　　　　　　　山 　东 　地 　质 　　　　　　　2002 年 2 月 　 文章编号 :1009 - 0258(2002) 01 - 0041 - 04 氯化钠 - 硝酸溶矿 —化学光谱法 测定化探样品中的痕量金 洪飞 ,刘耀华 ,张英明 ,巩宝珍 (山东省地质科学实验研究院 ,山东 济南 　250013) 摘要 : 化探样品经灼烧去除易挥发组分及有机物后 ,用硝酸和氯化钠分解 ,活性炭吸附柱分 离富集 ,采用发射光谱分析法测定金 。方法的检出限为 0. 25ng/ g。用化探金标准物质进行测 定 ,其结果与标准值相符 ,在允许误差范围之内 ,标准物质平行测定 15 次的相对标准偏差为 14. 4 %。 关键词 : NaCl HNO3 溶矿 ;发射光谱分析法 ;金 ;化探样品 中图分类号 : P575. 4 ;P578. 1 + 1 　　　　文献标识码 :A 采用王水分解试样 ,活性炭动态吸附金 ,发射光谱法分析测定 ,是化探样品中测定痕 量金的首选方法之一[1 ] 。然而 ,通过近几年的工作实践发现 ,在实验中 ,采用低成本的 NaCl 代替王水中的 HCl 进行分解试样 ,也可取得令人满意的效果。实验表明 :NaCl HNO3 对化探样品中的痕量金有较好的溶解作用 ,与王水分解法相比 ,不仅大大降低了成本 ,也 改善了测试人员的工作条件 ,减少了对环境的污染。为化探样品中痕量金的测定提供了 一种新的溶样方法。 1 　实验部分 1. 1 　仪器及工作条件 (1) 摄谱仪 :WPG 100 平面光栅光谱仪 ,光栅刻线 1200 条/ mm ,中心波长 300nm ,中间 光栅 2mm ,狭缝 10μm ; (2) 激发条件 :电源电压 220V ,控制箱 2A ,起弧 3s ,12A 曝光 45s ; (3) 感光板 :天津 Ⅰ型相板 ,A ,B 显影液 1∶1 ,20 ℃显影 4 分钟 ,F 5 定影液定影至透明 (约 10min) ; (4) 分析线对与测定范围 :Au 267. 6/ Pt 265. 9 ,25～500ng ; Au 274. 8/ Pt 265. 9 ,500～ 1500ng ; (5) 谱线黑度的测量 :使用 ZeissGⅡ型测微光度计 ,测量狭缝宽 0. 2mm ,高 12mm ,P 标 尺 ,以ΔP logC 绘制标准曲线。 收稿日期 :2001 - 12 - 20 ; 修订日期 :2002 - 01 - 25 ; 编辑 :孟舞平