流动注射仪器QC8500S2维护与问题处理探究.pdfVIP

流动注射分析仪QC8500S2 仪器维护与问题处理 杨金囤 2011-12 2相关内容 ? 仪器维护的重要性 ? 各部件维护周期表 ? 问题排除方框图 ? 各种不同情况的问题处理 3仪器维护的重要性 ? 预防性维护对于设备的长期运行至关重要 ? 始终保持所有模块清洁、干燥。这将最大限度 地减少维护所需的时间，并有助于避免日后维 修 ? 建议应每周进行维护并确保基本的备件存货 –泵管 –Teflon管，0.8mm/0.5mm内径 –O形圈 –传送管 4相关内容 ? 仪器维护的重要性 ? 各部件维护周期表 ? 问题排除方框图 ? 各种不同情况的问题处理 5各部件维护周期表 6QC8500S2系统 7相关内容 ? 仪器维护的重要性 ? 各部件维护周期表 ? 问题排除方框图 ? 各种不同情况的问题处理 8 9相关内容 ? 仪器维护的重要性 ? 各部件维护周期表 ? 问题排除方框图 ? 各种不同情况的问题处理 10 问题一 六通阀时间设置 ? 六通阀时间设置不对，可能造成不出峰或峰很 低，甚至出现气泡峰 ? 每个方法手册上都有六通阀的装载时间和注射 时间设置数值 ? 到阀时间最重要，需要单独进行测试 ? 无前处理的方法，直接用染料或水样掐表计算 ? 有蒸馏、消解等前处理的方法，可以使用以前 的时间设置，并进行测试进行调整 11 问题二 气泡峰问题1 ? 不规则出现气泡峰，通常是试剂和载液需要脱 泡处理。 12 问题二 气泡峰问题2 ? 规则出现在每个样品峰上的气泡峰，通常是到 阀时间设置有问题，需要重新进行测试。 13 问题三 峰形异常 峰形异常通常由以下几种情况引起： 1. 折射率变化 2. pH变化 3. 六通阀故障 4. 拖尾 5. 平头峰 14 峰形异常－折射率的变化 15 峰形异常－折射率的变化 折射率的变化引起的峰形异常通常有以下原因： 1. 样品酸性或碱性过强。有些样品要求加酸或 加碱进行保存。分析时可能需要调节样品的 pH值到一定范围 2. 使用了错误的载液。请检查方法文件，确认 使用正确的载液 16 峰形异常－pH的变化 17 峰形异常－pH的变化 18 峰形异常－pH的变化 pH的变化引起的峰形异常通常有以下原因： 1. 缓冲液pH值错误。请检查配制方法、试剂容 器、试剂是否污染或试剂是否过期等情况 2. 样品酸性或碱性过强。有些样品要求加酸或 加碱进行保存 3. 泵管使用错误。请检查方法文件进行确认 4. 管路堵塞。 5. 其它试剂配制有问题。检查所有试剂配制 19 峰形异常－六通阀故障 20 峰形异常－六通阀故障 ? 请更换其它六通阀，确认是否是六通阀问题 ? 如果只有一个六通阀，将载液管走空气，样品 管正常进水，手动切换六通阀，观察液流情况 ? 确认不是样品环引起的故障 ? 确认模板上管路有没有堵塞的地方造成问题 ? 确认废液管没有浸泡在废液液面之下并且能够 正常排液 21 峰形异常－六通阀故障实际案例 22 峰形异常－六通阀故障实际案例 ? 阴离子洗涤剂方法，峰形异常 ? 反复检查，发现样品环两端管口未能完全插入 1、4号接口底部，造成峰形拖尾异常 ? 此问题虽然不是六通阀故障，但是因为接管问 题，也是由于六通阀引起 23 峰形异常－拖尾 24 峰形异常－拖尾 ? 将最高标准溶液做2-3次，观察有无拖尾现象 ? 如果样品浓度太高导致拖尾，请更换大范围 方法 造成拖尾有如下原因： 1. 方法周期太短。加长方法周期 2. 样品环太长。检查方法手册，是否使用了正 确的样品环 3. 检查标液配制是否正确，是否浓度太高 25 峰形异常－平头峰 26 峰形异常－平头峰 平头峰通常由试剂限制或检测器信号限制引起。 如果信号电压未达到12-13V，则是试剂限制造成 的。引起平头峰有如下原因： 1. 标液配制错误，浓度过大 2. 试剂原因。如试剂失效导致超出试剂限制 3. 样品环太长。检查是否使用了正确的样品环 4. 泵管和滤光片使用错误 5. 样品浓度过高。稀释样品或选择高量程方法 27 问题四 不出峰 28 问题四 不出峰 ? 检查六通阀的时间设置。用染料进行测试，如果染料 出峰，则检查试剂。样品环太短也可能不出峰 ? 检查试剂配制是否正确。标液配制是否正确 ? 泵管使用是否正确。试剂连接是否正确 ? 检测器是否正常。走基线时将流通池取出来，观察信 号变化。如无反应，检测器可能故障 ? 流通池是否插入检测器底部。如果未插到底，则信号 会是在0附近的一条直线，无任何变化 ? 是否使用了正确的通道 29 问题五 基线噪音太大 30 问题五 基线噪音太大 ? 运行试剂时很容易有基线波动。 ? 将全部试剂换成水（如果系统中有镉柱，需要 切换到离线状态），观察基线波动情况，确认 是试剂问题还是硬件问题。如果走水后基线平 稳，说明是试