水质检测操作过程(最新修订版).docVIP

项目分析时间顺序 实验室观测指标（按时间顺序）： 氨氮 磷酸盐 硝酸盐 亚硝酸盐 高锰酸指数 生化耗氧量 悬浮物 总氮、总磷 总硬度 溶氧 11 硅酸盐 另附：12 磷含量测定 现场测定水样的温度，透明度。 测定过程： 1 透明度—塞氏盘法原理透明度澄清程度洁净的水是透明的，水中存在悬浮物和胶体时透明度降低。地下水的透明度通常较高，由于供水和环境条件不同，透明度可能不断变化。与浊度相反，水中悬浮物越多透明度越低。塞氏盘法测定透明的一个白圆盘沉入水中，刚刚观察圆盘深度。仪器透明度盘（塞氏盘）：直径200mm的圆板较厚的白铁片剪成，圆板的面从中心平分为四部分，以黑漆白漆相间涂布。圆板正中心开小孔下面加铅锤，上面系小绳，绳上每10cm处用有色丝线或漆做标记。步骤背光处将透明度盘平放入水中，逐渐下沉恰恰不能看见盘面的白色时，，透明度cm）。注意背光透明度需反复观察次透明度盘使用后盘面白漆颜色会变黄，必须重新涂漆 实验室内分析项目（按分析时间顺序排列） 1 氨氮—纳氏试剂法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色较宽的波长内通常测量用波长在410425nm）具有强烈吸收。精密度和准确度三个实验室分析含1.141.16mg/L NH3-N的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5；加标回收率范围为95104%。四个实验室分析含1.813.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4；加标回收率范围为9496%。 仪器 ①722分光光度计化汞和碘化钾KNaC4H4O6·4H2O）溶液：称取酒石酸钾钠50g，溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，冷却后定容至100ml。 ⑤铵标准贮备溶液：称取3.819g在100℃下干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含1.00mg NH3-N。 ⑥铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液到500ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含0.010mg NH3-N。 C. 测定步骤 曲线 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加无氨水至标线比色管中加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。吸光度含量（mg/L）绘制曲线。比色皿校正皿吸光度皿无氨水吸光度参比皿无氨水吸光度吸光度比色皿参比皿吸光度比色皿皿皿吸光度参比皿吸光度皿吸光度 （2）水样测定 将水样摇匀经0.45μm滤膜过滤（过滤先用水样润洗过滤，滤膜用前用无氨水浸泡）后取50ml水样于50ml比色管（用无氨水洗涤并避免空气中）至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶液加1.5ml纳氏试剂，放置10min后，在波长420nm处，用光程20 mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度步骤同曲线 （3）计算 将水样吸光值（A）代入标准曲线方程y=ax+b计算出水样的NH3-N浓度。 NH3-N（mg/L） 2 磷酸盐 磷酸盐的测定——钼锑抗分光光度法 方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵，酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。 仪器和化学试剂 1. 分光光度计 2. （1+1）硫酸 3. 10%抗坏血酸溶液： 溶解13g钼酸铵（（NH4）6MoO24·4H2O）于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4H4O6·1/2H2O）于100ml水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中约4°C保存。至少稳定两个月。 4. 浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 5. 磷酸盐贮备液溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0ug磷（以P计）。 6. 磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。 C．步骤 1. 校准曲线的绘制 取数支50ml具赛比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0ml，加水至50ml。 显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量