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ZPT的生产操作规程 ZPT的生产操作规程 1
ZPT的生产操作规程
第一组 孔孟亭 李云 张颖
一.产品介绍
别名:奥麦丁锌
英文名称:Pyrithionc Zinc, ZPT
CAS NO:13463-41-7
HYPERLINK /view/292167.htm \t _blank 分子式:C10H8N2O2S2Zn
分子量:317.7
外观 :乳白色 HYPERLINK /view/2630.htm \t _blank 水分散体 灰白色粉末状固体
含量 :≥48% 乳剂 ≥95%
用途:
1.吡啶硫酮锌用于香波去头皮屑,可抑制革兰氏阳性、阴性细菌及霉菌的生长。
2.吡啶硫酮锌能有效地护理头发,延缓头发的衰老,控制白发和脱发的产生。
3.吡啶硫酮锌对真菌和细菌有较强的杀灭力,能够有效地杀死产生头皮屑的真菌,起到去屑作用,是高效安全的止痒去屑剂。
4.吡啶硫酮锌另外还用作化妆品保存剂,油剂、纸浆、涂料、杀菌剂,使用也十分广泛。
5.吡啶硫酮锌还可以用于防污涂料、油漆中,有效地抑制藻类真菌,ZPT和氧化亚铜的复配制剂还可用于船舶防污漆,防止甲壳生物、海藻以及水生物附着船壳板。
质量标准:含量: 48-50% 粒径:(90%通过):0.5μm (100%通过):2μm
ZPT适用于去头屑淋洗类发用产品的最大使用浓度为1.5%
药理作用:抑制真菌繁殖,调整油脂分泌。
毒副作用:在 HYPERLINK /view/19788.htm \t _blank 欧盟分类中,ZPT属于剧毒(T+)。虽然ZPT能以不超过1.5%的含量加入 HYPERLINK /view/82188.htm \t _blank 洗发水(普通海飞丝中ZPT有效成分含量为1%)等日用化学品,但是大剂量接触或食用可能会有致命危险。2009年有研究指出,ZPT可能导致人类角质形成细胞和黑素细胞的热休克并引起DNA损伤。
贮存:在避光条件下存放二年含量不变。
二.化学反应
1. 2-氯-N-氧吡啶的合成
在氧化反应结束后, 直接减压回收溶剂乙酸及少量2-氯吡啶和H2O2, 回收液可作下批氧化工艺套用。
2. 2-巯基-N-氧吡啶的合成
在巯基化的时候,需要用氢氧化钠溶液将溶液的pH 调节在9.7 ~10.7之间,因为第一步反应是在酸性条件下的,而第二步巯基化如果在酸性条件下进行,会使硫化钠和硫氢化钠中的硫变成硫化氢气体放出,而没有与2-氯-N-氧吡啶反应,这样会大大的降低产率。pH???9.7~10.7之间,可以抑止盐的水解,并且可以使产物溶解于水中,因为巯基在碱性条件下是可以溶于水的。
3. 2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成
精制过程使反应过程更完全,除去杂质。
4. 吡啶硫酮锌的合成
pH要控制在4~5的环节是在加入Zn2SO4 时。溶液中的2-巯基-N -氧吡啶的钠盐呈碱性,如果此时加入ZnSO4 ,会使—OH与Zn2 + 结合生成Zn (OH) 2或ZnO2 2- ,从而降低与目标反应物的量,从而降低产率,所以要在反应前将溶液的pH值用盐酸调节至4~5,这样才能保证Zn2 +充分的生成螯合物。
三.生产工艺流程
以2-氯吡啶为起始原料,经过氧乙酸氧化、硫氢化钠和硫化钠的混合溶液的巯基化,最后与ZnSO4 溶液反应得ZPT。氧化反应中H2O2与2-氯吡啶的物质的量比在1.15∶1到1.75∶1之间,乙酸与2-氯吡啶的物质的量比最好在0.84∶1到1.34∶1之间,巯基化时体系的pH调节到9.7~10.7,原料可在短时间内反应比较完全,产物收率较高。成锌盐时体系的pH调节到沉淀产生,不断搅拌2h。抽滤,用水将产物洗4次,用乙醇洗1次,烘干。得到白色固体.
1. 2-氯-N-氧吡啶的合成
将2-氯吡啶、冰醋酸和顺丁烯二酸酐加入到反应釜中。
升温到40℃,搅拌1h,缓慢滴加双氧水,升温到90℃保温2.5h。
滴加氢氧化钠调节pH到9左右。
减压水蒸气蒸馏,回收未参加反应的2-氯吡啶。
2-巯基-N-氧吡啶的合成
向有2-氯-N-氧吡啶的反应釜中滴加硫氢化钠溶液和氢氧化钠溶液调节pH。
待pH调为9左右,在95℃搅拌2h。
后处理。
2-巯基-N-氧吡啶钠盐的合成
向有 2-巯基-N-氧吡啶的反应釜中加入盐酸调pH到3左右。
加入氢氧化钠溶液调pH到9左右。
密光条件下加入盐酸调pH到3,并静置2h。
抽滤,后处理。
吡啶硫酮锌的合成
向有2-巯基-N-氧吡啶钠盐的反应釜中加入氢氧化钠溶液调pH为8,搅拌加热至固体溶解。
加入七水硫酸锌溶液搅拌2h。
(3)抽滤、水洗、烘干。
四.设备一览表
1.反应釜参数
反应釜容量(L)反应釜性质厂家反应釜(2-氯-N-氧吡啶的合成)500不锈钢反应釜(锅)由锅盖、筒身、夹套、搅拌器、轴封传动装置及支承等组成,与锅内物料接触处的
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