凝固点降低法资料.ppt

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凝固点降低法 测定尿素相对分子质量;问题:非电解质稀溶液具有哪些依数性? 溶液依数性成立的条件 溶液的浓度低 溶质在溶液中的数量不发生变化 溶质不挥发(物质不具挥发性) 溶质不离解(非电解质) 不聚合(分子间不发生反应) 不沉淀(水中溶解性好);稀溶液的凝固点下降值△Tf与溶液质量摩尔浓度m的关系为:;若溶液中溶剂和溶质的质量m1和m2的单位取g,kf的单位取k·kg·mol-1,相对分子质量的单位取g·mol-1 溶质的相对分子质量的计算公式为;凝固点(熔点)测定方法 测定固体熔点的方法有毛细管法、广口小管法、膨胀法等(一般常用毛细管法) 测定液体凝固点常用过冷法 过冷法的原理;固体的称量;电子精密天平的操作步骤 预热10-20min 调水平:通过调节底座水平支脚,使水平仪中的气泡处于中心位置 校准(本实验电子天平已校准) 称量(增量法、间量法) 读数:要求在空气没有对流的情况下进行读取稳定的读数;称量瓶为带有磨口塞的小玻璃瓶,是用来精确称量试样或基准物的容器 使用称量瓶时,应该用洁净的纸条将其套住,再用手捏住纸条;增量法;减量法;;; 实验步骤;冰盐浴装置 大烧杯底铺上一层冰 装好搅拌器、温度计的大试管放于烧杯中心位置 一层冰一层盐铺加 保证每次测定大试管所处位置相同;均匀地搅动大试管内的溶液,待大试管中出现冰屑,且温度略有回升,读取温度低点和回升的高点(最高点作为凝固点) 取出大试管,用流水冲洗管外壁,使管内冰屑完全融化,用此溶液重复操作2次 取温度的平均值(三次温度不得相差0.05℃),即为溶液的凝固点 测定纯水的凝固点(方法同上);数据记录和处理;本实验中测定溶液的凝固点,操作中应注意哪些问题? 过冷法测定凝固点时,温度回升持续的时间很短(10s左右),观察时应仔细 过冷程度对实验结果的影响:若过冷太厉害,凝固热抵偿不了散热,此时温度不能回升到凝固点,在温度低于凝固点时完全凝固,就得不到正确的凝固点;控制好过冷程度是本实验成败的关键 一方面,要求制冷环境比体系的温度不能太低,一般低2~3℃ 另一方面,搅拌的均匀与否也会影响到过冷程度,每???测定应按要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致,特别是当温度降至近似凝固点时,要快速搅拌使之均匀;使用电子天平称量时,一般均采用增量法称取,什么情况下采用减量法? 如果称量的对象为易吸潮、易氧化、或易吸收CO2的粉末样品时,常需采用减量法 如果使用不干燥的容器(如烧杯、锥形瓶等)称取样品时,为了节省烘干仪器的时间,常常也采用减量法;下周实验 p.139 甲酸铜的制备

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