臺式质谱的发展方向Saturn.pptVIP

;分析技术的发展趋势 ;GC-MS联用的优点;MS能告诉我们什么？;;面对的困难;性能优异，功能强大，操作方便的新一代 离子阱色质谱仪一一Saturn 2200系列;2100 GC/MS/MS; 外离子源/四极柱;穿越式四極電場掃瞄:逐步增加交流電場與直流電場之比例;外离子源/离子阱;内离子源四极电场离子阱式质谱;内离子源;早期的离子阱质谱的问题;Saturn 系列克服早期问题成为新一代的离子阱质谱仪;瓦里安GC/MS的发展历史;1996 - Saturn 2000 离子阱进一步简化，价格接近四极杆质谱 增加了专利的硅基离子阱选件，可完成腐蚀性样品的分析 1997 - ChromatoProbe - 气相直接进样杆 1997 - Liquid CI Option 1997 - 3800 Capillary GC 1997 - Diffusion Pump Option;采用轴向调制，增加阱内离子容量扩大线性范围 ;自动增益控制，控制阱内离子数目;线性范围;含量不同时的的质谱图 ;与谱图匹配度;优秀的谱图匹配率;Saturn 2200的特点和功能;Saturn 2200无与伦比的灵敏度;高灵敏度的优势;Saturn 2200选择性离子存储(SIS)技术;采用选择离子存储（SIS）的灵敏度;采用SIS技术，抛弃本底离子;SIS选择本底抛出功能—最多5个离子;有机质谱仪常用的几种离子源 *电子轰击离子源(electron impact ionization source, EI) *化学离子源(chemical ionization source, CI) 解吸化学离子源(desorption chemical ionizaton source, DCI) 场致离子源(field ionization source, FI) 场解吸离子源(field desorption source, FD) *快原子轰击离子源(fast atom bombardment source, FAB) 离子轰击离子源(ion bombardment source, IB) 激光解吸离子源(laser desorption source, LD) *热喷雾接口(thermospray interface, TSI) *电喷雾接口(electrospray interface, ESI) 等 （*可用于色质联用仪，其它只用于直接进样） ;GC/MS常用的电离方式;电子轰击电离的特点： 能量色散小（确保质谱仪有较高的分辨率和质谱重现性）； 电子流强度可精确控制； 电离效率高（确保质谱仪有很高的灵敏度）； 结构简单，控温、操作简便； 质谱图提供化合物的“指纹”特性； 可作质量校正。 但EI源样品必须气化。不能气化或气化时发生分解的有机化合物样品不能使用电子轰击电离源。;化学电离源（CI） 化学电离源是利用反应气离子与样品分子发生分子－离子反应（质子转移形成[M+H]+）而使样品生成准分子离子的一种软电离方法。 可以避免分子离子的进一步裂解，质谱图中准分子离子峰较强，其它碎片离子峰很少，很容易得到被测样品分子的分子量。;甲烷反应气离子;CI反应机制;麻黄碱EI质谱图;麻黄碱CI质谱图;CI源的优点 可以得到准分子离子峰（M+1）+ 、(M-1)- ，便于确定化合物的分子量； CI谱中有定性价值的碎片峰比EI谱更强，有利于多离子检测； NCI的灵敏度高。;CI源的缺点 样品仍需汽化，对热不稳定和不易挥发的化合物仍然不适用； 碎片离子峰少，缺乏EI谱的“指纹”特征； CI源随反应气、离子源的结构、离子源的温度、压力及电子能量的不同而变化；;瓦里安GC/MS 烃类EI质谱图;瓦里安GC/MS烃类液体CI质谱图;瓦里安GC/MS液体CI的优点;可使用多种CI反反应剂;可卡因的电子电离质谱;可卡因的甲烷化学电离质谱;可卡因的异丁烷化学电离质谱;Saturn 2200的化学源技术;分析同一样品可采用不同的离子化模式及离子处理模式 —最多250个SEGMENT;Saturn 2200的液体化学源;Saturn 2200液体化学源(LCI)的优点;Saturn2200系列的GC/MS/MS功能;;串联质谱(MS/MS)技术;台式四极杆质谱MS/MS技术;瓦里安GC/MS、MS/MS和MSn技术;全谱扫描的基体干扰;以MS/MS去除基質;CID的种类;简易的CID模式切换;GC－MS－MS区分空间异构体 空间异构体的用GC－MS分析时，其保留时间非常接近，一般的EI质谱图也非常接近，不易区分。但用MS－MS法，可以区分某些同分异构体。 如内源性激素检测中同分异构体的区分。;5?-雄烷-