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粉末X射线衍射仪操作规程
粉末X射线衍射仪操作规程
1.开启墙壁总电源。开启循环水电源。开启稳压电源(等5秒钟后,按下“RESET”)。
2. 开启XRD设备电源。
3. 开启计算机电源,进入XRD应用程序。
4.开启X射线发生器高压,进入待测试状态。
样品放置、取出
1.严格按照规定制样,样品高度与样品台高度一致,压平,保持样品表面光洁平整。
2.按外侧“OPEN DOOR”键解锁,手动开启玻璃舱门,将样品台放入样品支架卡住,关闭舱门锁好。取出样品时,先按“DOOR OPEN”键,手动开启舱门,按下样品支架后面拨片,样品台及样品支架自动下落,取下样品台,关闭舱门锁好。
测试谱线
1.先初始化驱动操作。先点Requested后面方框,然后点击Init drive。然后在程序界面中调整探测角度范围,扫描速度和步长。
2.根据测试需要,选择合适宽度的狭缝。低于10度,须换最小狭缝。
3.在程序界面上选合适的电压与电流,鼠标点左边“SET”键加高压。
4. 在参数设置正确的情况下,点“START”,开始采集谱线。
5.选择需要的XRD谱数据,先保存到硬盘,再光盘刻录导出数据。
关机
1.先在计算机XRD应用程序里,将电压和电流降到最小,点击“SET”。
2.需等“3分钟”, 待灯丝冷却后,再逆时针旋动高压拨杆,关高压。
3.再等“10分钟”,待高压部件冷却后,断开仪器电源(仪器右下方外侧,绿色圆钮上面的红色圆钮),指示灯灭掉。关闭稳压电源。关闭循环水电源。
4.关闭计算机XRD应用程序,关闭计算机。关闭墙壁大闸电源。
注意事项
1.XRD粉末仪的样品支架,在没有放样品台的时候不要向上推!取样品时,不能往下拽样品支架!
2.每组样品测试完毕后,如后面没人继续测试,务必先将高压和电流降低,并按“SET”执行!
3.当探测角度下限小于10度时,需要换小宽度的狭缝后方可测试。
4.如果设备超过半个月没有使用,则需要先对设备灯丝进行老化处理后,才可以进行测试。
5.仪器下方两边外侧,大的红色按钮为紧急情况保护按钮,不是紧急情况下不要按下。
6.实验室温度限定在25±5℃,相对湿度小于60% 。
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