实验三熔点和沸点的测定实验三熔点和沸点的测定.ppt

实验目的 1．掌握毛细管法测定熔点和微量法测定沸点的原理和方法。 2. 了解测定熔点、沸点的意义。了解温度计的校正。 实验原理 晶体化合物的固液两态在一个大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5－1℃。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。;;实验仪器 毛细管，测熔管，沸点管。 肉桂酸，未知固体化合物。 丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。 操作步骤 毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。;装 置 ; a． 样品的干燥和研磨b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管??间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/minf． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。;熔点法校正温度计;显微熔点测定法(微量熔点测定法);;微量法测定沸点;注意事项 1. 仪器因素：a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。2. 操作因素：a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。 3. 样品不能反复使用。 4. 沸点测定时用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。;