GC_MS与HPLC_DAD联用对纺织品中4_氨基偶氮苯的测定_廖梅东.pdf

第 29 卷 第 8期 分析测试学报 V ol1 29 No1 8 2010 年 8月 FENXI CESH I XUEBAO ( Journal of Instrum en talAnalysis) 846~ 849 GC- MS与 HPLC /DAD联用对纺织品 中 4-氨基偶氮苯的测定 廖梅东 1, 2, 杭义萍 1 ( 1. 华南理工大学 化学与化工学院, 广东 广州 510640; 2. 天祥 (广州 ) 技术 服务有限公司, 广东 广州 510663) 摘 要: 从化学反应条件的 控制 及气相 色谱 - 质谱 ( G C - M S) 和高 效液 相色 谱 /二 极管 阵列 检测 器 (H PLC / DAD )联用方面, 探讨了 4-氨基偶氮苯的检测方法。实验 表明, 在样品 中加入氢 氧化钠, 样品中的 4-氨 基偶 氮苯和新鲜配制的连二亚硫酸钠 发生反应, 使 4-氨基偶氮苯的碳碳双键断裂。释放的 4-氨基偶氮苯在 氯化钠 存在的混合物中与叔丁基甲醚进 行液液萃取。取叔丁基甲醚层进行分析, 通过 GC - M S的保 留时间及 特征离 子碎片并结合 HPLC /DAD 紫外法对 4-氨基偶氮苯进行定性和定 量分析。 4-氨基偶氮苯在 215~ 30 mg /kg 范围 内呈良好的线性关系, 其线性方 程为: y = 911 23x + 51 272, 相关系 数 r= 11000, 检出限为 3120 m g /kg, 平均 回收率不低于 90% 。 关键词: 纺织品; 4-氨基偶氮苯; GC- M S; HPLC /DAD 中图分类号: O 657163; T S5291 3 文献标识码: A 文章编号 : 1004- 4957( 2010) 08- 0846- 04 do:i 101 3969 / j1 issn1 1004- 4957120101081018 Determ ination o f 4-Am inoazobenzene in Textile by GC- M S and H PLC /DAD LIAO M e-i dong1, 2, HANG Y -i ping1 ( 1. Co llege of Chem istry and Chem ical Eng inee ring, South China U niversity of T echno logy, G uangzhou 510640, Ch ina; 2. Inte rtek T esting Services G uangzhou L im ited, G uangzhou 510663, Ch ina) Abstrac:t A m ethod fo r the determ ina tion o f4-am inoazobenzene w as developed w ith tw o aspects o f the contro l o f chem ical reaction conditions and the com b ination ofGC- M S andH PLC /DAD. The resu lts show ed, in the presence of sodium hydrox ide, 4-am inoazobenzene cou ld reactw ith fresh sodium dith-i on ite solutio