土壤CNP测定实验方法.docxVIP

土壤元素分析实验方法汇总 1土壤铵态氮（NH4+－N）测定——靛酚蓝比色法 1.1实验药品 (1)浸提剂－2mol/L 氯化钾（KCl）溶液。 称取74.55g KCl溶于水中，定容到500mL; (2)苯酚溶液。 5g苯酚+0.05g亚硝基铁氰化钠（又称，硝普钠）→ 溶于水，定容到500mL，贮存于棕色瓶。 (3)次氯酸钠碱性溶液。 5g氢氧化钠(NaOH)+3.53g七水磷酸氢二钠(NaHPO4·7H2O)+15.9g十二水磷酸钠(Na3PO4·12H2O)+2.5mL次氯酸钠(NaClO，有效氯＞10%) → 溶于水，定容到500mL容量瓶，贮存于棕色瓶。 (4)掩蔽剂。 A药剂：40g四水酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O) → 溶于水，定容到100mL容量瓶； B药剂：10g乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)→溶于水，定容到100mL容量瓶； C药剂：40g 氢氧化钠(NaOH) → 溶于水，定容到100mL容量瓶； 掩蔽剂：100mL A药剂 + 100mL B药剂 + 1mL C药剂 → 混合即可。 (5)铵态氮(NH4+一N)标准贮备液-----100μg·mL-1（4℃冰箱贮存，有效期6个月） 0.4717g硫酸???((NH4)2SO4,105℃干燥2h) → 溶于水，定容到1L容量瓶中。 (6)铵态氮(NH4+一N)标准使用液-----2.5μg·mL-1（使用当天配置） 吸取2.5mL (5) 中所配制的溶液，定容到100mL容量瓶中。 1.2实验步骤 1.2.1标准曲线绘制 (1) 分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL 2.5μg·mL-1的铵态氮标准使用液于50mL比色管中；{其中：对应的铵态氮含量分别为0、2.5、5、10、15、20、25μg} (2) 加入5mL苯酚溶液； (3) 加入5mL 次氯酸钠碱性溶液； (4) 摇匀； (5) 在20℃左右室温下，放置1h； (6) 加入1mL掩蔽剂； (7) 加水到50mL刻度，盖塞，摇匀； (8) 用1cm玻璃比色皿，在n=625nm处，比色，读取吸光度ABS。 (9) 以铵态氮含量为横坐标X(μg)，吸光度ABS为纵坐标Y，绘制标准曲线 1.2.2样品测定 (1) 浸提：称取10g（m1）风干土样，置于150mL三角瓶中，加入氯化钾溶液50mL，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡1h。取出静置取上清液测定（或过滤，取滤液测定）。同时，加做空白实验，除不加土样外，其余操作均相同。 (2) 样品测定：吸取N mL(一般N取5mL)待测液，加入到50mL比色管中。其余操作步骤同上1.2.1中(2)~(8)。 (3) 结果计算：土壤铵态氮(μg/g)=X×50m1×N 其中：X—通过吸光度查得的对应样品测定出来的铵态氮含量，ug。 N—测定是吸取的待测液体积，mL。 m1—称量风干土样质量，g。 50—浸提时加入的浸提剂体积，mL。 2土壤硝态氮(NO3-—N)测定——双波长比色法 2.1实验药品 (1) 浸提剂—0.01mol·L-1氯化钙(CaCl2)溶液。 称取1.1g无水氯化钙1.1g，溶于水中，定容到1L容量瓶中。 (2) 1：9盐酸溶液 吸取10mL盐酸，定容到100L容量瓶中。（注意：先向容量瓶中加入30mL蒸馏水，再加入盐酸）。 (3) 硝态氮标准贮备液------100μg·mL-1 称取0.7217g 硝酸钾(KNO3，经105℃烘2h) → 溶于水，定容到1L。(存放在4℃冰箱中，6个月) (4) 硝态氮标准使用液------10μg·mL-1 吸取10mL（3）中所配标准贮备液，定容到100mL容量瓶中。 2.2实验步骤 2.2.1标准曲线绘制 (1)分别吸取0、1、2、4、6、8、10mL 10μg·mL-1的硝态氮标准使用液【即上步中的(4)】于25mL比色管中；{其中：对应的硝态氮含量分别为0、10、20、40、60、80、100μg} (2)加入1mL盐酸溶液(1：9)； (3)加水到25mL刻度，盖塞，摇匀； (4)用石英比色皿，分别在n=220nm、n=275nm波长处测定吸光度，读取吸光度ABS； (5)计算校正吸光度A测=A220-2A275； (6)以硝态氮含量为横坐标X(μg)，吸光度ABS为纵坐标Y，绘制标准曲线； 2.2.2样品测定 (1)浸提：称取10g（m1）风干土样，置于150mL三角瓶中，加入氯化钙溶液50mL，塞紧瓶塞，在震荡机上震荡30min。取出静置，取上清液测定（或过滤，取滤液测定）。同时，加做空白实验，除不加土样外，其余操作均相同。 (2)样品测定：吸取N mL(一般N取5mL)待测液，加入到50mL比色管中。其余操作步骤同上1.2.1中(2)~