21081红花检验标准操作规程.docxVIP

山东康源堂中药饮片有限公司 标题：红花检验标准操作规程 编号：SOP-JY-21081-02 页数：1/5 制定人： 审核人： 批准人：颁发部门： GMP办公室 日期： 日期： 日期： 生效日期： 分发部门：质量部、质检中心目的：建立红花检验标准操作规程，使检验操作规范化，保证检验结果准确可靠。 范围：适用于红花的检验操作。 责任：质检中心负责实施。 内容： 1 检验依据 《中华人民共和国药典》2015年版一部。 2 取样 2.1 按“药材取样法”的原则取样。 2.2 取样标记清楚、明白，以供检验。 3 检测 3.1　性状 3.1.1仪器：直尺 3.1.2方法：本品为不带子房的管状花，长1～2cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长5～8cm；雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。质柔软。气微香，味微苦。 3.2　鉴别 3.2.1 显微鉴别 3.2.1.1仪器与试剂：显微镜等。 3.2.1.2方法：本品粉末橙黄色。花冠、花丝、柱头碎片多见，有长管状分泌细胞常位于导管旁，直径约至66μm，含黄棕色至红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状。柱头和花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端尖或稍钝。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60μm，具3个萌发 山东康源堂中药饮片有限公司 标题：红花检验标准操作规程 编号：SOP-JY-21081-02 页数：2/5孔，外壁有齿状突起。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中，直径2～6μm。 3.2.2 理化鉴别 3.2.2.1方法：取本品粉末0.5g，加80％丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟静置，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7：2：3：0.4)为展开剂，展开取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3.3检查 3.3.1水分不得过13.0％（通则0502） 取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm ；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 计算公式： 含水量% = 式中： W --------------- 称量瓶恒重g。 m ----------------供试品称重g。 M1------------------------（称量瓶+供试品）一次干燥后称重g。 M2-------------------------（称量瓶+供试品）二次干燥后称重g。 M3-------------------------（称量瓶+供试品）三次干燥后称重g。 3.3.2 ?总灰分? 不得过15.0％（通则2302）。 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。 山东康源堂中药饮片有限公司 标题：红花检验标准操作规程 编号：SOP-JY-21081-02 页数：3/5如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 计算公式： 总灰分% = 式中： W ----------- 坩埚恒重(g)。 m ----------- 供试品恒重(g) M1----------- (坩埚+残渣）一次称重(g) M2----------- (坩埚+残渣）一次称重(g) M3----------- (坩埚+残渣）一次称重(g) 3.3.3酸不溶性灰分? 不得过5.0％（通则2302）。 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％）。 3.