3.紫外分光光度法测定苯酚.docxVIP

实验四 紫外分光光度法测定苯酚 = 1 \# #,##0.xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 1.目的要求 ⒈学会使用UV-2102PC型紫外可见分光光度计。 ⒉掌握紫外光谱法定量分析方法与原理。 = 2 \# #,##0.xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 2．基本原理 苯酚在220-380nm处具有特征吸收，因此其含量可用紫外分光光度计作测定，不需进行显色反应，方法简便，快速，且准确度高。 = 3 \# #,##0.xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 3. 仪器与试剂 ⒈仪器：UV-2102PC型紫外可见分光光度计； 10mL吸量管1只； 50mL容量瓶7个 ； 100mL容量瓶5个。 2.试剂：0.250g/L苯酚标准溶液 准确称取25.0mg分析苯酚，溶于适量水中，全部转移至100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。 = 4 \# #,##0.xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 4. 实验步骤 ⒈绘制吸收光谱图和选择测量波长 用吸量管取4mL0.250g/L苯酚标准溶液于50ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液??UV-2102PC型紫外可见分光光度计上，用1cm石英液槽，以纯水为参比溶液，于波长220-380nm范围内，分辨精度1nm，绘制吸收光谱图，并选择测量波长λmax. ⒉绘制标准曲线 取5只50mL容量瓶，由吸量管分别加入2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL0.250g/L苯酚标准溶液，以纯水稀释至刻度。摇匀。得一系列苯酚标准溶液。 用1cm石英液槽，以纯水为参比溶液，在选定波长处测上列各标准溶液的吸光度。绘制标准曲线。 ⒊试样溶液的测定 用移液管取适量试样溶液于50mL容量瓶中,按上述步骤2配制溶液并测定吸光度。平行测定二份。（黑体字部分实验报告中请按自己实际操作撰写） = 5 \# #,##0.xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 5．数据处理 ⒈根据实验所苯酚吸收光谱曲线，运用理论知识根据吸收谱带的位置形状及吸收强度（摩尔吸光系数），对所做谱图进行解析，判断苯酚紫外光谱的吸收带与跃迁类型。 2绘制标准曲线，并由曲线求算试样溶液中苯酚量（mg/L）. = 6 \# #,##0.xxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 6．问题讨论 本实验测定时能否用玻璃液槽代替石英液槽盛放溶液，为什么？ 紫外光谱实验参考文献 紫外及可见光谱包括有几个谱带系，不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。 1、远紫外(真空紫外)吸收带 这一块用的比较少，应该是非常少，一般紫外分光光度计的波长都是从200纳米开始的，因为远紫外(真空紫外)吸收带被空气强烈吸收，顾名思义，也叫真空紫外。 主要是烷烃化合物的吸收带，如C-C、C-H基团中，为δ→δ＊跃迁，最大吸收波长小于200纳米，范围在10-200纳米。 2、末端吸收带 饱和卤代烃、胺类或含杂原子的单键化合物的吸收带，由于这类化合物含有一个或几个孤对电子，因此产生n→δ＊跃迁，其范围从远紫外区末端到近紫外区，在200纳米附近。 所以，一般在紫外区扫描或全波长扫描的时候，建议从210纳米开始，因为很多物质都存在末端吸收，多扫了没有多大意义，从节省时间和氘灯的角度考虑，建议从210纳米开始扫描。 3、R带 这个吸收属于弱吸收带，但是溶剂效应比较明显，所以提醒在选择溶剂的时候一定要注意。 R带是共轭分子的含杂原子基团的吸收带，如C=O，N=O，N=N等基团，有n→π＊跃迁产生，为弱吸收带，摩尔吸光系数K一般小于100L.mol-1.cm-1；随着溶剂极性的增加，R带会发生蓝移，附近如有强吸收带，R带有时会红移，有时可能观察不到。 4、K带 这个用的比较多，也是有机物定性定量的基础，其最大吸收往往是由K带决定的，一般来说，如果某物质存在共轭双键，从理论上来将都可以用紫外去定性定量的，所以建议要特别注意K带。 共轭体系的π→π＊跃迁所产生的吸收带，如共轭烯烃，烯酮等。K带的吸收强度很高，一般K大于10000L.mol-1.cm-1。 5、B带 理论支持：芳香和杂环化合物π→π＊的特征吸收带。苯的B吸收带在230-270纳米之间，并出现包含有多重峰或精细结构的宽吸收带(这也是为什么有馒头峰的原因)。但取代芳香烃的B带精细结构会消失，极性溶剂也会使精细结构消失。 6、E带 含有苯环的物质一般在B带和E带有吸收，但是B带的吸收远远K带强烈，就以山梨酸和苯甲酸为例，相同浓度的山梨酸的吸收特别强烈，最大吸收很明显，可是苯甲酸的却象馒头峰，最大吸收特不明显，只有通过求导才能找出最大吸收来，比较郁闷。这也可以从吸光系数看出来，B带的吸光系数为250-300 L.mol-1.cm-1，感觉不是很灵敏。E