仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定.doc

PAGE   PAGE 1 仪器分析实习报告 实 习 名 称： 乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学 院： 专 业： 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 年月日 实验目的 1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序； 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A； 试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱：DB-1 色谱柱，30m*0.53mm； 柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min； 进样量：0.5uL 色谱条件II 色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm； 柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。 计算方法：内标法。 2、开气，开机； 3、点火，查看基线； 4、进样分析； 5、关机，关气。 五、数据记录与处理 试剂用量 /um组分持续时间/s峰面积m /(g/100mL)标准样1.0乙醇0.207643.10.789正庚烷0.39811.7330.6833 待测样 2.0乙醇0.2151187.768wi乙酸乙酯0.28284.0340.899正庚烷0.43276.0520.6833 六、实验讨论 标准样出两个峰，区分明显；待测样出三个峰，出峰明显。计算方法正确，实验结果准确。