仪器分析实验-苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘.doc

PAGE  PAGE 5 苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘 一 实验目的 了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响；了解溶剂对紫外吸收光谱的影响；以及掌握紫外吸收分光光度计的操作方法。 二 实验原理 具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在近紫外区（200-400）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将绘制的未知物的吸收光谱与标准谱图相比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。苯在230-270nm之间出现有精细结构的B带是其特征吸收峰，中心在254nm附近，其最大吸收峰常随苯及苯环上取代基的不同而发生位移。苯在190-210nm上还有E1、E2带吸收，其摩尔吸光系数高，属强吸收。 三 实验仪器与试剂 仪器：UV紫外分光光度计 试剂：苯（分析纯），乙醇，正己烷，苯酚。 四 实验步骤 1、配制溶液：取4只50ml的容量瓶，分别标号为1,2,3,4,。在1号和2号容量瓶中分别加入6滴苯，3号和4号容量瓶中分别加入6滴苯酚。然后在1号和3号容量瓶中再分别加入无水乙醇溶液，定容至50ml，摇匀，静置于桌面。2号和4号容量瓶中再分别加入正己烷溶液，定容至50ml，摇匀，静置。 2、测定溶液：在带盖的石英吸收池中，相对环己烷，从220-320nm进行波长扫描，制作并得到吸收光谱。 3、分析图样：观察各吸收谱的图形，分析不同溶剂对苯的吸光度的影响，了解不同助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。 五 结果分析 所得吸收光谱图样如下：  图1：苯的吸收光谱 图2：苯+正己烷 图3、苯+乙醇 Sample-1 吸光度(Abs) 波长(nm) 图4：苯在正己烷和乙醇中的吸光度的比较 红色：苯+乙醇 蓝色：苯+正己烷 -1 0 1 2 3 4 5 200 250 300 图5：苯酚+正己烷 图6：苯酚+乙醇 Sample-2 吸光度(Abs) 波长(nm) 图7：苯酚在正己烷和乙醇中的吸光度的比较 红色：苯酚+乙醇 蓝色：苯酚+正己烷 -1 0 1 2 3 4 5 200 250 300 实验分析结果如下： 1、由图1可得苯蒸汽的吸收光谱图样，用手心将装苯的比色皿焐热再进行测定是为了排除干扰，准确得到苯的吸收光谱。从图中可知，苯有三个吸收带（我们此组实验图样不是很理想，第二个吸收带不能反映出来，可能是由于没有将苯焐热到足够的程度），它们都是由???*跃迁所产生的。其中在近200nm处的为最强吸收带，这是由苯环结构中三个乙烯的环状共轭系统的跃迁所产生的，这是芳香族化合物的特征吸收。 2、结合图2、3、4可得，苯在乙醇溶剂中的吸光度大于苯在正己烷溶剂中的吸光度。这是因为溶质和溶剂常形成氢键，或溶剂的偶极使溶质的极性增强，引起n-- π*及π--π*吸收带的迁移。 3、由图5、6、7可得，此类峰形与前面三种图像的峰形差别很大，因此我们可以推断苯环侧链上的助色基团对其紫外吸收光谱有很大影响。 4、由图8可以看出，苯酚在不同的熔剂内紫外吸收光谱也是有差异的，但峰形大致相同，。