紫外分光光度法测定苯基硅油的苯基含量_施英.pdf

第２８卷第１期 分 析 科 学 学 报 ２０１２年２月 Ｖｏｌ．２８　Ｎｏ．１ ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ　ＳＣＩＥＮＣＥ Ｆｅｂ． ２０１２  文章编号 ：１００６－６１４４（２０１２）０１－００７９－０４ 紫外分光光度法测定苯基硅油的苯基含量 施 英 史 莉 丁玉强＊ 　 ， 　 ， （江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡 ２１４１２２） 摘 要 采用水解缩合法合成了苯基硅油 并进行傅立叶红外 氢谱 １ 　 ： ， （ＦＴＩＲ）、 （Ｈ　ＮＭＲ） 表征。根据氢谱的积分，计算得产品的苯基含量。基于苯基基团在紫外区的特征吸收， 以自制苯基硅油为标准品，建立了一种紫外分光光度法测定苯基硅油中苯基含量的方 法 以二氯甲烷为溶剂 为最大吸收波长 苯基浓度在 －３ 。 ，２６４ｎｍ ， ０．２７７×１０ ～２．１３× １０－３　ｍｍｏｌ·ｍＬ－１范围内，符合比尔定律，其 Ｒ２＝０．９９９４６。实际样品测定的相对标准 偏差小于１．８１％，平均回收率为９９．０％左右。该方法线性相关性好、精密度及准确度 高、便捷、成本低，适合科研及工业生产中苯基含量的日常分析。 关键词：紫外分光度法；苯基硅油；苯基含量 中图分类号 文献标识码 ：Ｏ６５７．３２　　　 ：Ａ 苯基硅油是指甲基硅油中部分甲基被苯基取代的一类产品，具有优异的润滑性、耐高低温性和耐辐射 性［１－５］。因此，苯基硅油被广泛用作电子、电器的高低温润滑油和各类轴承的润滑剂，以及个人护理品的 基质原料［６－１０］。 不同苯基含量的苯基硅油，其性能及用途各不相同。因此，苯基含量的测定，对于深入研究苯基硅油 结构与性能的关系具有重要的意义。目前，一般通过核磁共振波谱法定量测定苯基硅油中的苯基含量。 但核磁共振波谱仪的仪器与维护成本昂贵，测试费用高，在大规模工业生产中，此分析方法成本过高。本 文利用苯基硅油中苯基基团在紫外区有特征吸收［７］，建立了一种精确测定苯基硅油中苯基含量的方法。 该法快捷、廉价、准确度和精密度高，适合科研与工业生产中苯基硅油苯基含量的定量分析。 实验部分 １　 仪器与试剂 １．１　 核磁共 振 波 谱 仪 德 国 公 司 红 外 光 谱 仪 加 拿 大 ＡＶＡＮＣＥ－４００ （ ，Ｂｒｕｋｅｒ ）；ＦＴＬＡ２０００－１０４ （ ，ＡＢＢ 公司 型双光束紫外 可见分光光度计 北京普析通用仪器厂 Ｂｏｍｅｍ ）；ＴＵ－１９０１ － （ ）。 美国 公司 二甲基二氯硅烷 工业