实验七1.溴丁烷的制备.pptVIP

实验七 1-溴丁烷的制备;1、掌握1-溴丁烷的合成原理; 1-溴丁烷的合 成装置; 1-溴丁烷的洗涤和纯化方法。 ;1、重点：蒸馏与分馏的基本原理、装置和 操作。 2、难点：绘制工作曲线以确定各馏分的组 成的方法 。 ;三、实验学时;四、实验原理; 醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。为了促使平衡向右移动（即生成1-溴丁烷的方向移动），可采取： ①增加其中一种反应物浓度的方法； ②设法使反应产物离开反应体系的方法； ③增收加反应的浓度和减少产物的两种方法并用。 在本实验中，我们采取溴化钠与硫酸过量的方 法来促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。;因反应中用到浓硫酸，故可能的副反应有：;仪器: 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、圆底烧 瓶50ml、温度计150℃、锥形瓶50ml、烧杯 400ml、电热套、分液漏斗、10ml、100ml量筒、 电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶 水管、天平;装置 :;返回;六、实验步骤;5、将上述反应体系冷却5分钟，御下回流冷凝 管，重新补加1?2粒沸石，用75?弯管连接冷凝 管（见图3）进行蒸馏，直到无油滴蒸出为止。 6、分离、洗涤： ⑴ 将含有水的粗1-溴丁烷移入分液漏斗中，加 入15mL水洗涤，静置分层（上层水相， 下层油相?1-溴丁烷）。打开活塞，将下层 1-溴丁烷放入一干燥的三角瓶内，进行下步 操作。 ;⑵ 浓硫酸洗： 分去水后的粗1-溴丁烷，振荡下分2?3批缓慢加入总量为 3mL的浓硫酸进行洗涤。因此过程体系入热，故可置于冷 水浴中进行。 将冷却后的1-溴丁烷、硫酸混合物再小心地移入分液漏斗 中，待静置分层后（1溴丁烷d2041.275, H2SO4d2041.84,所以1-溴丁烷处于上层，浓硫酸为下层），分出下层的废酸，倒入指定的废液回收瓶中，交实验室统一处理。 ⑶水洗与Na2CO3溶液洗： 分去硫酸后的粗1-溴丁烷层，依次分别用10mLH2O、 5mL10%Na2CO3、10mL水进行洗涤。 注意：每次洗涤后，应先将该步骤中的废液分去后，才能进 行下步洗涤。;返回;七、基本操作;返回;1、将浓硫酸缓慢加入水中，不能将水加入浓硫酸中，否则将会使硫酸溅出，造成人身伤害。稀释硫酸的过程为放热过程，因而稀释后应继续冷却硫酸至室温，然后才能进行下步反应。 2、稀硫酸冷至室温后加入NaBr、正丁醇体系中，需摇匀，正常现象为：上部为无色透明清液，下部为白色粉末。因反应，体系中有少许气泡产生。若加入的硫酸较热，且加入后未摇匀，则放置几分钟后，体系中不断有气泡产生，上部清液由无色透明变为浅棕红色。其原因为：;3、回流时要用小火，保持液体微沸。否则易使Br-被氧化为Br2，还易使HBr气体逸出反应体系。 4、回流装置拆除后，一定要先补加沸石后再进行常压蒸馏，否则蒸馏过程会发生暴沸。 5、正溴丁烷是否蒸完，可从以下几个方面判断： ①蒸出液是否由浑浊变为澄清； ②反应瓶上层油层是否消失； ③取一试管收集几滴馏出液，加水摇动。观察有无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物，蒸馏已完成。蒸馏不溶于水的有机物时，常可用此方法检验。;6、馏出液分为两层，通常下层为粗1-溴丁烷（油层），上层为水。若因未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度会发生变化，油层可能悬浮或变为上??。如遇此现象，可加清水稀释使油层下沉。 如水洗后产物尚呈红色，是由于浓硫酸的氧化作用生成游离溴之故，可加入几毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去： 7、粗1-溴丁烷中所含的少量未反应的正丁醇也可以用3mL浓盐酸来洗去。使用浓盐酸时，1-溴丁烷在下层。;九、实验报告书写要求;1、本实验有哪些副反应？ 2、反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？ 3、试说明各步洗涤的作用。