重铬酸钾容量法测定全铁含量.pdfVIP

重铬酸钾容量法测定全铁含量 1、方法提要 试样用硫磷混酸分解， 在盐酸介质中， 先用氯化亚锡还原大部分 高价铁， 以钨酸钠为指示剂， 再用三氯化钛将全部高价铁还原成低价 至生成“钨蓝”，用重铬酸钾氧化至蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指 示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定全铁量。测定范围 10％ 以上。 2、试剂 除说明外，皆为分析纯 2.1 硫磷混酸：将 500ml 硫酸( ρ1.84g/ml) 在不断搅拌下缓缓加 入 500ml 水中，再加入 500ml 磷酸 ( ρ1.70g/ml) 混匀。 2.2 盐酸 (1+1) 。 2.3 氯化亚锡 (10 ％) ：称取 10g 氯化亚锡，溶于 20ml 盐酸 ( ρ1.19g/ml) 中，用水稀释到 100ml，加入数粒锡粒，混匀。 2.4 钨酸钠溶液 (25 ％) ：称取 25g 钨酸钠溶于适量的水中， 加入 5ml 磷酸 ( ρ1.70g/ml) 用水释至 lOOml，混匀。