化学检验工技能培训与考核—仪器分析篇.pptVIP

项目一 分光光度法分光光度法测定微量铁含量 ; 当一束平行的单色光通过均匀而透明的溶液时部分光被溶液所吸收，因此透过溶液的光通量减少。 设入射光通量为Φ0，通过溶液后透射光通量为Φtr，则比值Φtr /Φ0表示溶液对光的透射程度， 用符号τ表示，其值可以用小数或百分数表示：τ=Φtr /Φ0 透射比倒数的对数表示溶液对光的吸收程度，用A表示，即 A=lgΦ0/Φtr=-lgτ。 当入射光全部透过溶液时Φtr =Φ0，τ=1（或100%），即A=0； 当入射光全部被溶液吸收Φtr=0，τ=0，即A→∞。; 理论推导和实践都证明：一束平行单色光垂直入射通过一定光路长度的均匀溶液，即当入射光通量一定时溶液的吸光度与吸光物质浓度及光路长度的乘积成正比，这就是光的吸收定律又称朗伯-比尔定律，即： A=Kbc 式中 b——吸收池内溶液的光路长度，cm； c——溶液中吸光物质的浓度； K——吸光系数。 当溶液的浓度用物质的量浓度（mol/L）表示，吸收池溶液的液层厚度以厘米（cm）表示时，相应的比例常数K称为摩尔吸光系数，以ε表示，其单位为L/(mol·cm) ;◎分光光度计的仪器结构;光源：供给符合要求的入射光。 可见光源：钨丝灯、卤钨灯； 紫外光源：氢灯、氘灯等。 单色器： 把光源发出的连续光谱分解成单色光，并能准确方便地“取出”所需要的某一波长的光。单色器的组成：单色器主要由狭缝、色散元件和透镜系统组成。棱镜单色器、光栅单色器。 吸收池规格： 0.5、1、2、3cm；材质：玻璃和石英。 检测器： 利用光电效应将透过吸收池的光信号变成可测的电信号。 信号显示系统： 将检测器的电信号经过放大后，以一定的形式显示，方便计算和记录。;◎721分光光度计的使用方法 ;图3-1-5 检流计标尺刻度;图3-1-4 波长调节器;◎721分光光度计的操作流程 ;◎721分光光度计的操作流程 ;比色皿应用测试样品充分洗涤（3～4次），以免改变有色溶液的浓度。比色皿中试样装入量应为2/3～3/4之间。另外，在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的顺序测定，以减小测量误差。 比色皿应轻拿轻放，以免打碎。 比色皿???能单个调换。 比色皿加入样品后，其外表面应用擦镜纸或细软的吸水纸吸干后放入比色架，以保护透光面。 在实际分析工作中，通常根据溶液浓度的不同，选用液槽厚度不同的比色皿，使溶液的吸光度控制在0.2～0.8。;UV-754C型分光光度计的使用方法;UV-754C型分光光度计的操作流程;用参比液润洗一个比色皿，装样到比色皿的3/4处（必须确保光路通过被测样品中心），用吸水纸吸干比色皿外部所沾的液体，将比色皿的光面对准光路放入比色皿架，用同样的方法将所测样品装到其余的比色皿中并放入比色皿架中； 将装有参比液的比色皿拉入光路，关上试样室盖，按 “A/T/C/F”键，调到“ABS”，按“OA/100%”键，屏幕显示“0.000”，将其余测试样品依次拉入光路，记下测量数值即可（不可用力拉动拉杆）； 测量完毕后，将比色皿清洗干净（最好用乙醇清洗），擦干，放回盒子，关上开关，拔下电源，罩上仪器罩，并打扫卫生，方可离开。;◎微量铁测定的原理;图3-1-12 邻二氮菲～铁（Ⅱ）的吸收曲线;◎测 定 步 骤;项目二 电化学分析法 溶液pH的测定;电位分析法简介;参比电极和指示电极;1、指示电极 ①金属电极： 把能够发生可逆氧化还原反应的金属，插入此金属离子的溶液中即组成金属电极，其电极电位的变化能准确地反映溶液中金属离子活度(或浓度)的变化。例如银电极不单可应用于测定银离子浓度，而且可用于滴定过程中，例如由于沉淀或配位等反应而能引起银离子浓度变化的电位滴定。 金属电极使用前应对其表面作彻底清洗。清洗方法是，先用细砂纸打磨，随后再分别用自来水和蒸馏水清洗干净。;②惰性金属电极： 在氧化还原电对中若氧化态和还原态都是离子状态，则需用惰性金属如铂(Pt)或金(Au)，插人其中组成电极，此电极的电位能指示出溶液中氧化态和还原态活度(或浓度)的比值。惰性电极并不参加电极反应，只作为氧化还原反应变换电子的场所。在氧化还原滴定中，铂电极的应用很多。 铂电极使用前要用硝酸(1+1)溶液浸泡数分钟，再分别用自来水和蒸馏水清洗干净。;③pH玻璃电极： 主要部分是电极下端球泡，球泡是特殊成分玻璃制成的薄膜，泡内装有pH值一定的缓冲溶液(通常为0.1mol/L的HCl溶液)，溶液中插一支银-氯化银电极作内参比电极，