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第二十五章 热分析法 ;概述;概述;概述;表1 几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数;第一节 差热分析法;图1 差热分析仪结构示意图 1-参比物;2-样品;3-加热块;4-加热器;5-加热块热电偶;6-冰冷联结;7-温度程控;8-参比热电偶;9-样品热电偶;10-放大器;11-x-y记录仪;STA 449 C型综合热分析仪;DIL 402PC型热膨胀仪;TAS-100型热分析仪;典型的DTA曲线;TAS-100型热分析仪上做的TG-DTA曲线;STA 449 C型综合热分析仪上做的TG-DSC曲线;二、差热曲线分析与应用;(1)定性分析:定性表征和鉴别物质, 依据:峰温、形状和峰数目 方法:将实测样品DTA曲线与各种化合物的标准(参考)DTA曲线对照。 标准卡片有:萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三部分)。 (2)定量分析 依据:峰面积。因为峰面积反映了物质的热效应(热焓),可用来定量计算参与反应的物质的量或测定热化学参数。 (3)借助标准物质,可以说明曲线的面积与化学反应、转变、聚合、熔化等热效应的关系。;图3 差热分析法测定相图 (a)测定的相图 (b)DTA曲线;图4 聚苯乙烯的DTA曲线;图5 为差热分析法用于共混聚合物鉴定示例。 依据共混物DTA曲线上的特征

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