材料专业综合设计实验报告材料2011柴林林.doc

PAGE  PAGE 9 材料专业综合设计实验报告 项目名称：熔盐法制备Ca2Al2SiO7:Dy3+白光荧光粉 系 别：材料与化学工程系 专业班级：材料工程技术2011级 学 号学生姓名：柴林林 指导老师：陈林 时 间: 2013 年 12月 1 日 材料专业综合设计实验报告 熔盐法制备Ca2Al2SiO7:Dy3+白光荧光粉 1 实验目的 1）熟悉和掌握Ca2Al2SiO7:Dy3+材料制备工艺过程及原理及性能测试与结构表征； 2）理解熔盐法工艺因素对材料性质与结构的影响； 3）培养学生的创新意识、创新能力、科学态度，使其具有较强动手实践能力、初步的科研开发能力和科技研究能力； 4）培养学生综合设计实验的能力，提高分析问题、解决问题和动手能力，为学生毕业后从事材料生产与检测工作奠定基础。 2 实验原理及步骤 2.1 概述 白光LED[1-3]是固体照明的重要光源，它的发展不仅有利于社会和环境的可持续发展，而且还可以推动LED产业和相关产业的发展，提高我国照明产业的竞争力。由于激发源是短波紫外、长波紫外或蓝光发射的半导体，输出功率高，因此对发光材料性能会提出特定要求，而针对这些特定要求开展白光LED专用发光材料——荧光粉的研究，无疑是一个新的研究课题。 LED用荧光粉可分为有机材料和无机材料 。综合材料的制备、物理、化学及发光特性等因素后，无机材料荧光粉成为人们研究和应用的重点。传统的蓝光激发Ce3+钇铝石榴石荧光粉不耐高温，发生红移时发光功效也随之降低。为了获得低成本、高性能的LED，人们断地研发新的基质荧光粉，主要包括硫化物、氮化物及氮氧化物、铝酸盐、钼酸盐、硅酸盐等。硫化物基质荧光粉由于发光亮度低、化学稳定性差、有一定毒性等因素，在实际应用中受到限制。以氮化物及氮氧化物为基质的荧光粉合成工艺较复杂、合成条件较苛刻，不适合工业化生产。铝酸盐体系荧光粉有烧成温度较高、抗湿性差、单相性基质难以制得等缺陷。钼酸盐体系荧光粉发光强度较弱，在很大程度上限制了其应用范围。硅酸盐作为荧光粉基质材料，具有良好的化学稳定性、热稳定性，烧结温度至少比铝酸盐体系低100℃等优点。而且，白光LED的硅酸盐体系荧光粉[4-5]能够被高效激发，发光亮度高，适合近紫外激发。因而，硅酸盐白光LED用荧光粉引起了人们的高度关注。 Ca2Al2SiO7具有黄长石结构，属于四方晶系，空间群为P21m，常用作发光材料的基质。Ca2Al2SiO7为基质的荧光粉的制备方法很多，目前主要的合成方法有：高温固相法、燃烧合成法[6-8]、水热合成法、溶胶-凝胶法等。通常，荧光粉的合成都采用高温固相法。该法合成的粉体发光效率高，但颗粒尺寸大，粒径分布不均匀且容易团聚，形貌难以控制。水热法、溶胶-凝胶法等软化学合成法虽然可以使原料混的更均匀，在一定程度上降低反应温度，且较容易控制荧光粉的形貌与尺寸，但是亮度损失较大。熔盐法[9]是一种新发展起来的无机材料合成方法，具有合成温度低、反应时间短、操作简单、粉体颗粒尺寸与形貌可控以及环境污染小等特点 。 本实验采用熔盐法制备Ca2Al2SiO7:Dy3+荧光粉，考察Dy3+的掺入量对Ca2Al2SiO7为基质的荧光粉发光性能的影响。并采用日立F-4600荧光光谱仪、Y2000X射线粉末衍射仪和日立SU8010扫描电镜对样品的发光性能、结构物相、样品的表面形貌和颗粒尺寸进行测试。 2.2 实验仪器设备及原料 实验仪器设备序号仪器名称规格/参数生产厂家1恒温干燥箱DHG-9248A上海精宏实验设备有限公司2电子天平AR2140梅特勒-托利多仪器有限公司3箱式电阻炉AX2-5-12洛阳市西格马仪器制造有限公司制造4荧光光谱仪日立F-4600日本日立公司5扫描电镜SEM日立SU8010日本日立公司6XRDY2000丹东奥龙 实验原料序号原料名称规格要求生产厂家1Dy2O33N天津市光复精细化工研究所2CaCO3分析纯广东省化学试剂工程技术研究开发中心3HNO3分析纯衡阳市凯信化工有限公司4Al(NO3)3·9H2O分析纯西陇化工股份有限公司5C8H20O4Si(TEOS)分析纯天津市科密欧化学试剂有限公司6NaCl分析纯天津市大茂化学试剂厂7C2H5OH分析纯西陇化工股份有限公司8H3BO3分析纯天津市永大化学试剂有限公司9C6H8O7·H2O分析纯天津市永大化学试剂有限公司2.3 实验步骤 1）准备好实验所需的药品及容器； 2）按目标产物Ca2-xAl2SiO7:Dy3+x的化学计量