碘量法的滴定液的配制和标定.doc

四川美嘉龙生物科技有限公司  PAGE 2 碘量法的滴定液的配制和标定 碘量法常用的滴定液有碘滴定液和硫代硫酸钠滴定液 1.碘滴定液（0.05mol/L）的配制和标定　　配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。（如没有垂熔玻璃滤器可将脱脂棉 放置于玻璃漏斗中替代）　　配制时加入大量碘化钾是为了克服碘在水中溶解度小的缺点，因为碘与碘化钾反应能形成可溶性的KI32-，使碘的溶解度增加。形成KI32-后，碘的氧化性并不改变，并且还可降低碘的挥发性。加入盐酸的作用是去除碘中微量碘酸盐杂质 防止碘在碱性溶液中发生自身氧化还原反应 标定方法：因Na3As03，剧毒，不采用此标定法，《中国兽药药典》2010年版多采用比较法。精密量取25mlI2液，置于250ml碘量瓶中，加水100ml与（9→100）盐酸液1ml，摇匀，用已知浓度的Na2S2O3滴定，临近终点时加入淀粉指示液2ml，继续滴加至蓝色消失为终点，同时做空白，按公式计算出C（ I2）值。平行误差应＜0.1%为合格，否则重新标定。计算公式为 C0V0=C1V1 　2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制和标定　　配制：称取硫代硫酸钠26g，与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，　　摇匀，放置1个月后，滤过。　　配制Na2S203溶液时，应用新煮沸放冷的水，是为了除去水中的C02和02，并杀死嗜硫细菌。因为水中溶解的C02、02能氧化硫代硫酸钠，使析出硫，而嗜硫细菌的存在能分解硫代硫酸钠，也可析出硫。加人少量Na2C03使溶液呈弱碱性，既可抑制细菌的生长，又可防止硫代硫酸钠分解。　　标定：《中国兽药药典》2010年版采用置换碘量法标定硫代硫酸钠。以重铬酸钾为基准物，加入碘化钾置换出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。其标定方法为：　　取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化医|学教育网搜集整理钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正：每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。　　滴定反应为： 　　从以上反应式可以看出，1mol的Na2S2O3相当于1mol的I，1mol的I相当于mol的K2Cr2O7，所以1mol的Na2S2O3相当于mol的K2CrO7。重铬酸钾的分子量为294.18，1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。　　 根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量与重铬酸钾的取用量，即可算出本液的浓度，其计算公式为： 　　式中，W为重铬酸钾的称样量（g），V为标定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml），V0为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）。 注意事项： 重铬酸钾与碘化钾反应应在酸性介质中进行，待反应结束后再加水稀释。 反应结束后，加150ml水降低酸度，便于用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，同时使浓度变稀，减小铬离子绿色干扰。 淀粉在临近终点时候加入，加入过早，碘与淀粉结合成不可逆转的蓝色物，这部分碘易被硫代硫酸钠滴定，蓝色不易退去。 滴定后，放置一会儿又变成蓝色，这是空气氧化造成的，无影响。如果很快变蓝，可能是碘化钾和重铬酸钾反应不完全，溶液稀释太早，碘化钾用量不足等原因造成。