纳米TO2-WO3材料的制备表征光催化.doc

PAGE 6 PAGE 5 纳米TiO2- WO3复合材料的制备、表征及 其光催化性能 学生姓名：唐靖 指导教师：任跃红 董金龙 （太原师范学院 化学系 062班 030031） 摘 要 以WO3粉体和钛酸四丁酯为原料，采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2-WO3复合材料，整个反应在室温下采用滴加的方式进行；各反应组分用量比为n(WO3+TBOT):n(EtOH):n(HCl):n(H2O)= 1:16:0.06:4, n(TBOT):n(HAc)=1:0.6；并通过红外光谱法和紫外-可见分光光度法对产品的结构和光吸收性能进行了表征，结果表明，通过复合，与TiO2相比，光吸收性能显著增强。在自然光照下，用制备的产品光催化降解甲基紫，结果表明，制备的纳米TiO2-WO3复合材料在日光下有很好的催化效果，并通过实验确定了光催化降解甲基紫的最佳条件。 关键字 纳米TiO2-WO3 溶胶-凝胶 光催化 前言 随着人们环保意识的提高，消除环境污染物的光催化降解[1]技术日益受到重视，并逐渐发展成为环境污染治理技术中的一项新技术。近年来，许多研究工作者为了拓宽纳米TiO2的光谱响应范围，使用多种手段对其进行改性，使其在自然光下即可表现出较高的光催化活性[2]。然而，在光催化降解过程中，这些催化剂通常以悬浮或固定形式存在，悬浮状催化剂粉末虽然比表面积大及受光照的效果好，光催化效率高，反应器简单，但TiO2是一种宽带隙半导体，仅能吸收太阳光谱的紫外光部分，太阳能利用效率低，通常需要用紫外光源来激发才能产生电子空穴对[3]，从而有效的降解矿化有机污染物，这限制了其实际的应用。还存在催化剂易团聚、回收困难的缺点，限制了光催化技术在工业生产中的应用。针对这些问题，文献中多用金属氧化物于和TiO2纳米粒子复合制备成纳米复合光催化材料或是掺杂贵重金属来对TiO2改性，三氧化钨(WO3)带隙能约2.5eV，在波长小于500 nm的可见光内有潜在的光催化能力[4]。本实验采用溶胶-凝胶法，以WO3为基质，制得了催化活性较高的TiO2-WO3复合材料。进一步研究了其光催化性能。 1 实验 1.1 试剂和仪器 钛酸四丁酯(TBOT)，WO3粉体，冰醋酸(HAc)，无水乙醇(EtOH)，盐酸(HCl)(95%)，(以上药品均为分析纯)；二次蒸馏水。 Cary-300紫外可见光谱仪（美国VARIAN）；WFJ-7202B型紫外可见分光光度计（尤尼柯仪器有限公司）；WQF-300傅里叶红外光谱仪（北京第二光学仪器厂）；KQ5200DB型数控超声波仪（昆仑市超声仪有限公司）；SX-2.5-10型马弗炉（天津实验电炉厂）。 1.2 复合纳米TiO2-WO3材料的制备 将28g的无水乙醇按其量的1/4，1/4，1/2分成3份，在室温磁力搅拌下，将WO3粉体缓慢地加入到1/4的无水乙醇中，配成溶液A。将另一1/4 的无水乙醇、4mL水和2mL冰醋酸混合均匀，配成溶液B。将溶液A在磁力搅拌下，缓慢地滴加入到已经配好的溶液B中，剧烈搅拌，50℃下超声波处理1h，得到WO3 溶胶。在室温磁力搅拌下，将TBOT，1/2的无水乙醇与2mL冰醋酸混合配成溶液C。将C溶液和已经制备好的WO3溶胶缓慢地滴加到三口烧瓶中，控制两者的滴加速度，使得两者几乎同时滴加完全，继续搅拌4h，得到TiO2-WO3溶胶。室温下陈化48h，完成溶胶-凝胶转变[5]。100℃减压烘干，研钵研磨，在600℃下焙烧即可得到纳米TiO2-WO3浅黄色粉末。各种原料量的配比约为n(TEOS+TBOT):n(EtOH:n(H2O):n (HCl) = 1:16:4:0.06；n(TBOT):n(HAc)=1:0.6。 1.3 复合纳米TiO2-WO3材料的结构表征 取1mg复合纳米TiO2-WO3材料样品于洁净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入100mg干燥的KBr一起研磨均匀，压制成透明的薄圆片，将圆片放在试样环上，扫描光谱图、确定峰值[6]。 1.4 光吸收性能实验 取2mg纳米TiO2-WO3粉末均匀分散在1∶1的乙醇和水的混合液中，超声波强力分散后[7]，用美国Cary-300紫外可见光谱仪测定样品的紫外吸收光谱[8]。 1.5　光催化实验 用制得的纳米TiO2-WO3复合材料光催化降解酸性甲基紫染料溶液，并用WFJ-7202B型紫外可见分光光度计测定酸性甲基紫染料溶液降解前后的吸光度（实验时间影响时每20min测定一次，其它军光照4h），检测波长为584nm，并计算光降解率来确定制得的纳米TiO2-WO3复合材料的光催化降解效果，光降解率（D%）计算公式[9]： D%=[(A0-A)/A0]*100% （A0：染料溶液最大吸收峰