总酸氨基酸态氮谷氨酸钠总结.docxVIP

食品理化分析实验总结—总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠的测定 —理化组 2015年，我很荣幸食品检所中的一名检验员，主要负责食品中的总酸、氨基酸态氮、谷氨酸钠等理化指标的检测，在日常检测过程中，我们发现对样品的前处理方式的不同、滴定操作习惯的不同将会影响实验效率甚至最终的实验结果。所谓“前事不忘，后事之师”，现将实验过程中常遇到棘手的问题及处理方法进行分篇总结，希望能够提高我们后续的检测效率、检测准确度。 总酸篇 一、测定原理 食品中的有机酸（弱酸）用NaOH标准溶液滴定时，被中和生成盐类，其反应式如下：RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O。若用酸碱滴定法测定，则用酚酞作指示剂，观察颜色确定滴定终点（指示剂显微红色且30秒不褪色，pH=8.2）时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。若用电位滴定法测定，则将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被??液中构成电池，依据电位的“突跃”来判断和控制滴定终点（pH=8.2），根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。 二、样品的前处理及其注意事项 固体样品；如红枣、杏干、葡萄干、酸萝卜等。 将200g具有代表性的样品置于组织捣碎机内捣碎，混合均匀，取适量的样品，加入少量无二氧化碳的蒸馏水，将样品溶解到250mL容量瓶中，在沸水浴中加热0.5小时（摇动2~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液），取出、冷却、定容 ，用干燥滤纸过滤，弃去初液，收集滤液备用。 含二氧化碳的饮料、酒类； 至少取200g样品于将样品于500mL烧杯中，置于电炉上，边搅拌边加热至微沸腾，保持2min，除去二氧化碳，称量，用煮沸过的水补充至煮沸前的质量，置于密闭玻璃容器内。 调味品及不含二氧化碳饮料、酒类； 将样品混合均匀后直接取样 ，必要时也可加适量水稀释，若混浊则需过滤。 固体饮料类； 称取5g样品于研钵中，加入少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250mL容量瓶中定容，摇匀后过滤。 三、试样滴定及其注意事项 取10.00～20.00mL(或10.00～20.00g)试液，置于150mL烧杯中，加40～60mL蒸馏水。将酸度计电源接通，用pH=6.86、pH=9.18的缓冲溶液校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上，再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关，开动搅拌器，迅速用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，并随时观察溶液pH的变化，接近终点时，应放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴），直至溶液的pH达到指定终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。同一被测样品须测定两次。用水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数。 四、总酸测定的实验总结 样品浸泡，稀释用的蒸馏水中不含CO2，因为它溶于水生成酸性的H2CO3,会影响最终滴定结果，一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却，以除去水中的CO2。样品中若含有CO2 也有影响，所以对含有CO2的饮料样品，在测定前须除掉CO2。 对于样品的取样量的多少，为了使误差在允许的范围内，一般以滴定液的用量在10~20?mL为原则，滴定量太少，误差较大，滴定量太多，测定时间又较长。? 由于滴定管的刻度存在系统误差，滴定管直径不一定完全相同，所以每次测定样品都要将滴定液调至零位。 由于食品中含有的酸为弱酸，在用强碱滴定时，其滴定终点偏碱性，一般pH在8.2左右，所以用酚酞做终点指示剂。 若样品有色（如果汁类）可脱色或用电位滴定法也可加大稀释比，按100mL样液加0.3mL酚酞测定。 氨基酸态氮篇 一、测定原理 根据氨基酸的两性作用，加入甲醛（36%）以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池，用氢氧化钠标准溶液（C=0.05mol/L）滴定试液,然后依据酸度计指示的pH值判断和控制滴定终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积用以计算氨基酸态氮的含量。 二、样品的前处理及其注意事项 酱油的前处理；吸取5mL试样，置于100mL容量瓶，加蒸馏水水至刻度线，稀释备用； 料酒；由于料酒样品中氨基酸态氮含量偏低，可直接取样滴定。 半固体调味酱类；将200g具有代表性的样品研磨均匀，称取5g左右试样置于100mL烧杯，加50mL蒸馏水充分搅拌（必要时加热），移入100mL容量瓶，用少量水分次洗涤烧杯洗液并入容量瓶，加水至刻度线，混合均匀试液。 三、试样滴定及其注意事项 准确吸取10.00~20.00mL试液，置于200mL烧杯中，加60mL水开动磁力搅拌器，用NaOH标准溶液(C=0.05mol/L)滴定至pH=8.2。 快速加入10mL甲醛溶液,混匀。再用NaOH标准溶液（0.05mol/L）继续滴定至pH=9.2,记下样品pH从8.2到9.2消耗