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河北工业大学 实验报告 课程：分析化学实验 班级： 姓名： 组别： 同组人： 日期：2011-3-2 实验：过氧化氢含量测定（KMnO4法） 一、实验目的： 1、掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 2、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理： 1、工业品过氧化氢（俗名双氧水）的含量可用高锰酸钾法测定。在稀硫酸溶液中，室温条件下，H2O2被KMnO4定量氧化，其反应式为： 5H2O2＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋5O2↑+8H2O 根据高锰酸钾溶液的浓度和滴定所耗用的体积，可以算得溶液中过氧化氢的含量。 市售的H2O2约为30%的水溶液，极不稳定，滴定前需先用水稀释到一定浓度，以减少取样误差。在要求较高的测定中，由于商品双氧水中常加入少量乙酰苯胺等有机物质作稳定剂，此类有机物也消耗4而造成误差，此时，可改用碘量法测定。 2、高锰酸钾是最常用的氧化剂之一。市售的高锰酸钾常含有少量杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等，因此不能用精确称量的高锰酸钾来直接配置准确浓度的溶液。用KMnO4配制的溶液要在暗处放置数天，待KMnO4把还原性杂质充分氧化后，再除去生成的MnO2沉淀，标定其准确浓度。光线和Mn2＋、MnO2等都能促进KMnO4分解，故配好的KMnO4应除尽杂质，并保存于暗处。 KMnO4标准溶液常用还原剂Na2C2O4作基准物来标定。Na2C2O4不含结晶水，容易配制。用Na2C2O4标定KMnO4溶液的反应如下： 2MnO4－+5H2C2O4+6H＋=2Mn2＋+10CO2↑+8H2O 滴定时可利用4-离子本身的颜色指示滴定终点。 三、实验试剂： KMnO4(s) Na2C2O4(s) 1mol·L－1 H2SO4(aq) 1mol·L－1 MnSO4 H2O2样品 四、实验步骤： 1、KMnO4溶液的配置： 2、KMnO4溶液浓度的标定： 瓶口有蒸汽冒出（约75～85℃） 称取一定量Na2C2O4干燥固体(0.15～0.20g) 记录KMnO4体积 250mL锥形瓶 溶液呈微红色且半分钟不褪色 30mL 1mol·L－1 H2SO4，△ 待测KMnO4溶液滴定 计算KMnO4浓度 KMnO4溶液 称取一定量KMnO4固体 于暗处放置数天 加水溶解 KMnO4悬浊液 滤去杂质 KMnO4待测标准溶液 3、H2O2含量的测定： 移取10.00mL H2O2样品 溶液呈微红色且半分钟不褪色 30mL 1mol·L－1 H2SO4aq，2D 1mol·L－1 MnSO4 混合溶液 250mL锥形瓶 记录KMnO4体积 KMnO4标准溶液滴定 计算H2O2含量 五、实验记录： 1、KMnO4溶液浓度的测定： 记录项目ⅠⅡⅢNa2C2O4质量初读数(g)18.116217.601517.4341Na2C2O4质量终读数(g)17.946617.434117.2813Na2C2O4质量(g)0.16960.16740.1528KMnO4（aq）体积终读数(mL)16.5418.8817.93KMnO4（aq）体积初读数(mL)0.000.000.09KMnO4（aq）体积(mL)16.5418.8817.84CKMnO4(mol·L－1)0.030610.026470.02557KMnO4(mol·L－1)0.02755个别测定的据对偏差11.11%-3.92%-7.19%相对平均偏差7.40%2、H2O2含量的测定： 记录项目ⅠⅡⅢKMnO4（aq）体积终读数(mL)11.2011.2211.38KMnO4（aq）体积初读数(mL)0.010.010.00KMnO4（aq）体积(mL)11.1911.2111.38CH2O2(g·L－1)0.87400.87550.8888H2O2(g·L－1)0.8794个别测定的据对偏差-0.61%-0.44%1.07%相对平均偏差0.71% 六、问题与思考： 1、配制KMnO4标准溶液时为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间（或放置数天）？ 答：为了使KMnO4溶液中的还原性物质完全反应，使KMnO4溶液浓度稳定。 2、用Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的反应条件？ 答：滴定前要加入少量稀硫酸以确保酸度；为了使反应加快，需要加热至75～85℃，但在滴定至终点前，溶液温度不应低于60℃；滴定时应注意滴定速度，不能过快，滴完一滴后应等到溶液完全褪至无色再滴入下一滴。 3、用KMnO4法测定H2O