检测结果超标(OOS)调查和处理管理规程(参考)解说.doc

XXXX中药有限公司文件 主题 检验结果超标（OOS）调查和处理管理规程编号XXX起草者/日期：复核者/日期：QA审核/日期： 修订号/版次0/XX质量负责人批准/日期：执行日期：页码 PAGE 7 OF 7起草：质量管理部分发：XXX分发号 1. 目的：指导检验结果出现超出标准(Out of specification，简称OOS，下同)时的正确调查，找出产生OOS的原因，采取纠正预防措施，避免类似问题再次发生，并对产品的质量做出公正的判定。 2. 范围：适用于公司QC实验室发现的不合格结果的分析调查和处理。 3. 责任：质量管理部对本规程的实施负责。具体职责如下： QC分析人员的职责 3.1.1获取准确的分析结果，对引起不合格结果的，应如实记录，及时控制样品、溶液至调查结束。 3.1.2出现OOS结果，及时报告，并协同QC负责人进行结果准确性的调查和完成相关的调查报告。 3.1.3如果错误是显而易见的，譬如样品溶液泼洒或样品混合物没有全部转移等，分析人员应立即记录所发生的情况，终止继续操作。 QC负责人的职责 3.2.1QC负责人对OOS结果进行确认，对可能的原因进行客观及时的评估，以确定结果是否归因于实验室差错，还是反映了生产过程的问题。及时的评估，包括对原先使用的分析溶液、分析仪器和玻璃器皿的复验，从而对实验室差错的推测提供更多的可信度。评估包括下列步骤： 与分析人员讨论分析方法，确定分析人员的理解、正确过程的执行。 检查分析所得原始数据，包括所得图谱、计算过程、溶液和检验用的材料等，确定有无异常或可疑数据。 确定仪器的性能和使用记录。 检查标准品、试剂、溶剂和其它用到的溶液，应满足检测要求。 记录存档所进行评估的证据。 3.2.2如果不合格结果确定为化验室差错，应组织进行根本原因分析，确定差错的来源，并采取改正措施，以避免再次发生。 3.2.3决定是否进行实验室调查，如需调查，则要组织、参与调查过程，审核实验室调查报告。 QA职责 3.3.1对实验室OOS的初步调查报告进行审核，参与实验室的扩大调查。 3.3.2对重新取样进行审批，并复核重新取样过程。 3.4质量负责人职责：审批不合格结果的全面调查报告。 4. 内容与程序： 4.1术语： 4.1.1不合格 (Out of Specification，OOS) 结果：包括所有超出标准或法定方法规定的可接受限度的所有可疑的结果。 4.1.2原样：用于化验室检测的同一样品（制备的原始测定溶液所用的样品或第一次所取样品的相同部分） 4.1.3重新化验：指用原始样品的制备溶液（如可用）进行的再测定。 4.1.4原样复验：指对第一次所取的有效样品的一部分按规定方法重新进行的化验分析。 4.1.5重新取样：指对已出现不合格结果的样品，按规定的取样规程，从同一批号样品中重新另取的第二组样品，供另外增加的化验使用，或复验用的样品不足时需重新取样测定。 4.1.6控制样品：已知检测值的样品或已放行的样品留样。如：前一批测定的样品。 4.1.7实验室差错：因仪器故障和实验室操作相关的差错（如标识错误、计算、称量、稀释等）而产生的差错。 4.1.8实验室调查：由分析员、QC负责人等，按照书面的规定确定是否是实验室差错原因导致OOS结果的过程。 4.2 原则 4.2.1如在检验过程中发现异常，分析人员应立即停止实验，此时属于实验室差错，继续实验是无效的。直到QC负责人的同意，方可重新开始实验。 4.2.2出现检验结果超标时不可无条件地进行复检以得到合格结果。以复检所得合格结果替代初始不合格结果时，必须做出书面的合理的说明。 4.2.3所有超标的结果均需进行调查。调查应及时、认真负责，调查记录及报告应按文件管理要求归档。 4.2.4调查期限：发现不合格结果后要求在15天之内完成调查，并填好各规定的表格；根据情况需要可延长到30天完成上述工作。 4.2.5如果查明超标原因并将某批次做报废处理时，则应查明该超标原因是否危及其它批或其它产品，并做出相应的处理。 4.2.6一旦出现检验结果超标，QC检测人员或QC负责人必须马上填写R-XX-1《OOS通知单》通知QA，以便于QA提前了解原因或通知客户。 4.3 调查步骤 4.3.1初步调查 4.3.1.1进厂原料、中间体、最终产品、稳定性试验样品、工艺验证和清洗验证的样品一旦出现OOS，分析人员应报告原始实验结果并使所有样品稀释液、标准溶液及所使用的仪器等均保持原态。 4.3.1.2出现OOS时，分析人员应立即将实验条件、实验结果上报QC负责人，并通知QA，领取相应的OOS调查表，一个批号（不论有多个OOS项目）确定一个OOS受控号，(但每一个项目均需)按OOS程序处理。在原始化验记录