硬脂酸镁质量标准XY1102.006-00.docVIP

成都欣源参茸保健品加工厂 XY1102·006—00第  PAGE 3 页 共 3页\ PAGE 10 保健食品生产质量管理文件  PAGE 3页 四川宝兴制药有限公司第  PAGE 1 页 共 8 页  PAGE 1页 硬脂酸镁质量标准 制定目的：建立硬脂酸镁质量标准，为硬脂酸镁的检验提供依据。拷贝号起草：日期： 年 月 日批准：日期： 年 月 日审核：日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日签字：变更内容修订号 修订原因与内容 批准日期 生效日期 00 01 02分发单位总经理[ ]质量部[ ]质量部QA室[ ] 质量部QC室[ ]生产部[ ]生产车间[ ]设备动力室[ ]物料管理室[ ]行政部[ ]财务室[ ]采购部[ ] 本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解，加热至90℃左右加入烧碱，制得稀皂液，再加硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀，用水洗涤，离心脱水，在100℃左右干燥制得。系以硬脂酸镁（C36H70MgO4）与棕榈酸镁（C32H62MgO4）为主要成分的混合物。按干燥品计算，含Mg应为4.0%～5.0%。 【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 相对密度 本品的相对密度（附录VI A）为0.830～0.860。 黏度 本品的运动黏度（附录Ⅵ G第一法），在40℃时（毛细管内径1.0mm），不得小于12mm2/s。 【鉴别】（1）取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。 （2）在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 【检查】 酸碱度 取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液（0.1mol/L）或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。 氯化物 量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%）。 硫酸盐 量取鉴别（1）项下的供试品溶液1.0ml，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%）。 干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（附录Ⅷ L）。 铁盐 取本品0.50g ，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依法检查（附录ⅧG），与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.01%）。 重金属 取本品2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之十五。 硬脂酸与棕榈酸相对含量 取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液[取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g），加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀]5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液2