碳化硅化学分析方法.docVIP

PAGE 16 PAGE 8 碳化硅化学分析方法 1样品的制备 1.1结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2 mm筛网，混匀，用四分法缩分至50g～60g。继续用钢玉研钵研细至全部通过355μm筛网。用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 如果对三氧化二铁的测定有严格要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至50g～60g。再用刚玉研钵研细至全部通过500μm筛网，混匀，用四分法缩分至20g～25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过355μm筛网，混匀，装入试样袋，置于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 1.2磨料试样 对于F54(P50)及以粗的试样，取样和缩分依照GB/T4676进行，其余操作同1.1。 对于F60(P60)及以细的试样，依照GB/T 4676取样并缩分至50g～60g，装入试样袋，置于105℃～110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 用作测定总碳的试样需研细至全部通过150μm筛网。 第一节 游离碳的测定 一、 原理 试样在750℃±10℃（650℃±10℃）的温度下，经过灼烧，其表面的游离碳被氧化成二氧化碳损失，失去的重量来计算游离碳的含量。 二、分析步骤 1.F400(P800、W28、JIS#700)及以粗的试样的测定 称取试样1克于已灼烧至恒重的铂皿中，置于炉温为750℃±10℃的马弗炉中，灼烧30分钟，取出冷却后，称重，反复灼烧至恒重。 2.F400(P800、W28、JIS#700)以细的试样的测定 称取试样1克于已灼烧至恒重的铂皿中，置于炉温为650℃±10℃的马弗炉中，灼烧25分钟，取出冷却后，称重，反复灼烧至恒重。 三、 结果计算 游离碳的质量含量W(CF)，数值以％表示，按下列公式计算： W(CF)＝ ………………………….（1） 式中： m1——试样加铂皿灼烧前质量的数值，单位为克（g）； m2——试样加铂皿灼烧后质量的数值，单位为克（g）； m3——试样质量的数值，单位为克（g）； 计算结果精确到0.01。 四、 允许误差 % 允许误差按表1的规定。 表1 含量范围允许误差同一试验室不同试验室≤0.25±0.03±0.040.25~0.50±0.04±0.050.50~1.50±0.07±0.08 第二节 碳化硅的测定 一、 原理 试样经氢氟酸-硝酸-硫酸处理使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出；F400以细的微粉只用氢氟酸处理，用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量（F400以细的微粉需减去其中的游离硅的含量），或由测定的总碳及游离碳的量计算而得。 二、试剂 1.硝酸（密度1.42g/cm3）。 2.氢氟酸（不小于40％）。 3.盐酸：（1+1）、（5+95）。 4.硫酸：（1+1）。 三、 分析步骤 1.F400(P800、W28、JIS#700) 及以粗的试样的测定 称取试样约1g，精确至0.0001g，放入铂皿中，用少量水润湿，加硝酸2mL、硫酸（1+1）3滴~5滴，氢氟酸15mL,置于砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸（1+1）15mL，于砂浴上加热10min~15min使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸溶液（5+95）洗涤铂皿及残留物7次~8次，滤纸及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁。 将残留物及滤纸放入铂皿中，低温灰化后于750℃±10℃灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。 2.F400(P800、W28、JIS#700)以细的试样的测定 称取试样约1g，精确至0.0001g，放入铂皿中，用少量水润湿，加氢氟酸10mL，于砂浴上蒸发至干，再加氢氟酸5mL继续蒸发至干，保持30min，取下稍冷，加盐酸（1+1）15mL，于砂浴上加热10min~15min使表面杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸加少许滤纸浆过滤，用温热的稀盐酸溶液（5+95）洗涤铂皿及残留物7次~8次，滤纸及洗液收集于250mL容量瓶中，冷却后稀释至刻度，摇匀，留作测定三氧化二铁。 将残留物及滤纸放入铂皿中，低温灰化后于650℃±10℃灼烧，冷却，称量，反复灼烧至恒重。 四、结果计算 1.F400(P800、W28、JIS#700)及以粗的试样的计算 碳化硅的质量含量W(SiC)，数值以％表示，按下列公式计算： W(SiC)= ……….…………………………（2）