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第  PAGE 37 页 共 1 页 编号：/ZJ084 检测方法确认表 标准编号及名称 水质 硫丹的测定 气相色谱-质谱法 HJ 699-2014适用范围 本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中硫丹的测定。采用液液萃取（取样100ml）时，硫丹1的方法检出限为0.032ug/L，测定下限为0.13 ug/L，硫丹,2的方法检出限为0.044ug/L，测定下限为0.18ug/L；采用固相萃取（取样200ml）时，硫丹1的方法检出限为0.033ug/L，测定下限为0.14ug/L，硫丹,2的方法检出限为0.037ug/L，测定下限为0.15ug/L。方法原理 硫丹经液液萃取或固相萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。干扰及消除 对于成分复杂的生活污水、工业废水，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离；对于海水、高盐工业废水等样品，应适当减少氯化钠的使用量。仪器设备 配置气相色谱质谱仪； 色谱柱及干燥柱； 振荡器； 弗罗里硅土柱； 固相萃取装置； 其他实验室常见仪器。试剂材料丙酮，农残级； 二氯甲烷，农残级； 硫丹标准溶液； 高纯氦气和高纯氮气； 内标贮备液（氘代1,4-二氯苯，氘代菲，氘代口），密度为4g/L，溶剂为甲醇； 十氟三苯基膦溶液（1g/L），溶剂为甲醇； 其他实验室常见试剂。操作程序仪器条件设置； 校准； 样品测定； 空白实验。样品的 采集与保存 样品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中，用盐酸调剂pH＜2，4℃下保存，7天内完成萃取，40天内完成分析。环境设施 清洁，无振动、无强辐射。操作人员 要求 无。确认结果 标准满足项目的要求，实验室现有的仪器设备、试剂、实验室环境满足标准的要求。备注说明 无。 编制： 审核： 批准： 日期： 日期： 日期： 编号：/ZJ084 检测方法确认表 标准编号及名称 水质 艾氏剂的测定 气相色谱-质谱法 HJ 699-2014适用范围本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中艾氏剂的测定。采用液液萃取（取样100ml）时，艾氏剂的方法检出限为0.035ug/L，测定下限为0.14 ug/L；采用固相萃取（取样200ml）时，艾氏剂的方法检出限为0.069ug/L，测定下限为0.28ug/L。方法原理艾氏剂经液液萃取或固相萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。干扰及消除 对于成分复杂的生活污水、工业废水，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离；对于海水、高盐工业废水等样品，应适当减少氯化钠的使用量。仪器设备 配置1. 气相色谱仪； 2. 色谱柱及干燥柱； 3. 振荡器； 4. 弗罗里硅土柱； 5. 固相萃取装置； 6. 其他实验室常见仪器。试剂材料1. 二氯甲烷，农残级； 2. 丙酮，农残级； 3. 高纯氦气和高纯氮气； 4. 内标贮备液（氘代1,4-二氯苯，氘代菲，氘代口），密度为4g/L，溶剂为甲醇； 5. 十氟三苯基膦溶液（1g/L），溶剂为甲醇； 6. 艾氏剂标准溶液； 7. 其他实验室常见试剂。操作程序仪器条件设置； 校准； 样品测定； 空白实验。样品的 采集与保存 样品采集于具有玻璃塞的棕色磨口瓶中，用盐酸调剂pH＜2，4℃下保存，7天内完成萃取，40天内完成分析。环境设施 清洁，无振动、无强光。操作人员 要求 无。确认结果 标准满足项目的要求，实验室现有的仪器设备、试剂、实验室环境满足标准的要求。备注说明 无。 编制： 审核： 批准： 日期： 日期： 日期： 编号：/ZJ084 检测方法确认表 标准编号及名称 水质 氘代的测定 气相色谱-质谱法 HJ 699-2014适用范围本方法适用于地表水、地下水、工业废水和海水中氘代的测定。方法原理氘代经液液萃取或固相萃取，萃取液经脱水、浓缩、净化后可以利用气相色谱质谱仪分离测定。干扰及消除 对于成分复杂的生活污水、工业废水，如果萃取过程中乳化现象严重，宜采用机械手段完成两相分离；对于海水、高盐工业废水等样品，应适当减少氯化钠的使用量。仪器设备 配置1. 气相色谱仪； 2. 色谱柱及干燥柱； 3. 振荡器