2016.3.30总硬度sop最后.docx

谱尼测试文件编号PONY-SOP-102102.01水质总硬度测定方法标准操作程序生效日期2016年2月1日页码 PAGE 5 /  NUMPAGES 57 实验步骤 [键入文字] 1 安全提示 做好个人防护措施（如防护眼镜、手套、口罩等），避免直接接触试剂。 2 参考标准 GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法7.1、GB/T 8538-2008饮用天然矿泉水检验方法4.9、《水和废水监测分析方法》（第四版）3.4.25.3、GB 7477-1989。 3 原理 水样中钙、镁离子与铬黑T形成紫红色螯合物，紫红色螯合物不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常数。当PH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子、再和镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T的纯蓝色。 4 适用范围 4.1 GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法7.1乙二胺四乙酸二钠滴定法、GB/T 8538-2008饮用天然矿泉水检验方法4.9适用于生活饮用水及水源水、天然矿泉水总硬度的测定。 4.2 《水和废水监测分析方法》（第四版）3.4.25.3 EDTA滴定法、GB 7477-1989 水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法适用于测定地下水和地面水中钙和镁的总量，不适用于含盐量高的水，如海水。 5 仪器和设备 锥形瓶250 mL 滴定管25mL 6 试剂与溶液 6.1 乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔C（EDTA-2Na) =0.10mol/L〕：称取40.00g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA-2Na)溶于纯水中并稀释至1000ml，按6.1.1标定其准确浓度。 6.1.1锌标准溶液：准确称取0.25 g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0001g，用少量水湿润，加2ml盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）中和至PH=7-8，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液〔C（EDTA-2Na) =0.10mol/L〕滴定溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 式中：——EDTA-2Na溶液的浓度,单位为mol/L； m——氧化锌的质量,单位g； V1——乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，单位为mL； V2——空白试验EDTA-2Na的用量，单位为mL； 0.08138——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔C（EDTA-2Na) =1.000mol/L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 6.2 乙二胺四乙酸二钠标准溶液〔C（EDTA-2Na) =0.01mol/L〕：将6.1稀释10倍。 6.3 缓冲溶液（pH=10） 6.3.1称取16.9g氯化铵溶于143mL浓氨水中。 6.3.2称取0.780 g硫酸镁及1.178g乙二胺四乙酸二钠溶于50mL纯水中，加入2mL氯化铵-氢氧化铵溶液（5.2.1）和5滴铬黑T指示剂(此时溶液应呈紫红色，若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色)，用0.0100mol/L EDTA-2Na溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色，合并6.3.1及6.3.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫色，在计算结果时应扣除试剂空白。 6.4 铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，溶于100mL三乙醇胺，可最多用25mL乙醇代替三乙醇胺减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。 6.5 硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠(Na2S·9H2O)溶于纯水中，并稀释至100mL。 6.6 盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g盐酸羟胺(NH2OH·HCl )溶于纯水中，并稀释至100mL。 7 操作步骤： 7.1 吸取50.00 mL水样(若消耗EDTA-2Na〔0.01mol/L〕的体积≥25.00mL，则适量少取水样稀释至50mL；若消耗EDTA-2Na〔0.01mol/L〕的体积≤2.00mL，则可增大取样量至取100mL）置于250mL三角瓶中。 7.2 加入2mL缓冲溶液（5.2）及5滴铬黑T指示剂（5.3），此时溶液呈现紫红或紫色，PH为10.0±0.1，立即在不断振摇下用EDTA-2Na〔0.01mol/L〕滴定，为防止产生沉淀，开始时滴定速度宜稍快，接近终点时应稍慢，并充分振摇，最好每滴间隔2-3秒，溶液颜色由紫红色变为蓝色，在最后一滴紫的色调消失，刚出现天蓝色即为终点，整个过程应在5min内完成。同时做空白实验，记下用量。 8 计算： 式中：C——水样的总硬度以CaCO3计，单位为mg/L； V1——滴定中EDTA-2Na溶液的消耗量，单位为mL； V0——空白滴定EDTA-2Na溶液的消耗量，单位为mL