6-3巴比妥類藥物分析.ppt

第三节 巴比妥类药物的分析 ;学习目标;学习目标;一、典型药物结构与性质;;;;;用化学方法区别苯巴比妥钠、司可巴比妥钠和硫喷妥钠 试说出两种方法，并说明试验现象;;1.外观与臭味 白色有光泽的结晶性粉末；无臭，味微苦；饱和水溶液显酸性反应 2.溶解度 在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠或碳酸钠溶液中溶解;1.丙二酰脲类的鉴别反应 （1）银盐反应： ;1.丙二酰脲类的鉴别反应 （1）银盐反应： ;苯巴比妥 紫色或紫色沉淀;2.苯环的鉴别反应 （1）硫酸-亚硝酸钠反应： ;2.苯环的鉴别反应 （2）甲醛-硫酸反应：;3.红外分光光度法 本品的红外吸收图谱应与《药品红外光谱集》相应的对照图谱一致 ;1.酸度 目的：控制苯巴比妥合成过程中的副产物苯基丙二酰脲 原理：其酸性比苯巴比妥强，能使甲基橙指示液显红色;2.乙醇溶液的澄清度 目的：控制苯巴比妥酸等乙醇中不溶解的杂质 原理：杂质在乙醇中的溶解度小于苯巴比妥，加热可使苯巴比妥溶解，而杂质不溶 ;3.有关物质 方法：高效液相色谱法 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂 质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%） ;4.中性与碱性物质 目的：控制反应中间体、副产物及分解产物等杂质 原理：苯巴比妥溶于氢氧化钠试液，杂质不溶于氢氧化钠试液而溶于乙醚用乙醚提取杂质后干燥称重，判断杂质是否超过限量;1.苯巴比妥的含量测定—银量法 滴定介质：甲醇、新制3％无水碳酸钠溶液 滴 定 液：硝酸银滴定液（0.1mol/L） 终点指示：电位法 ;1.苯巴比妥的含量测定---银量法 ;实例 取本品约0.2g，精密称定为0.2052g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1006mol/L）滴定，消耗8.75ml。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于23.22mg的。《中国药典》2010年版规定，本品按干燥品计算，含不得少于98.5％。通过计算判断该供试品的含量是否符合规定;分析 结果判断： 99.6％＞98.5％，所以，该苯巴比妥供试品的含量符合《中国药典》2010年版的规定 ;2.苯巴比妥片的含量测定---HPLC，外标法 固定相：辛烷基硅烷键合硅胶 流动相：乙腈-水（30∶ 70） 检测波长：220nm ;1.巴比妥类药物的共同性质有 弱酸性、水解性、银盐反应、铜盐反应等 2.苯巴比妥的鉴别方法有 银盐反应、铜盐反应、硫酸-亚硝酸钠反应、甲醛-硫酸反应及红外分光光度法 3.苯巴比妥原料药的含量测定方法是 银量法，苯巴比妥片剂的含量测定方法是 高效液相色谱法 4.苯巴比妥的特殊杂质检查项目有 酸度、乙醇溶液的澄清度、有关物质及中性或碱性物质;一、单项选择题（A型题） 1.巴比妥类药物的基本母核是（ ） A.水杨酸 B.对氨基苯甲酸 C.环状丙二酰脲 D.对氨基苯磺酰胺 E.吡啶环 2.苯巴比妥与铜吡啶试液反应生成的配合物为（ ） A.红色 B.紫色 C.绿色 D.蓝色 E.黄绿色 3.与巴比妥类药物反应生成白色沉淀的试剂为（ ） A.三氯化铁试液 B.硝酸银试液 C.铜吡啶试液 D.硫酸铜试液 E.甲醛-硫酸试液;一、单项选择题（A型题） 4.银量法测定苯巴比妥的含量，指示终点的方法是（ ） A.内指示剂法 B.永停滴定法 C.电位滴定法 D.外指示剂法 E.自身指示剂法 5.在碱性溶液中与醋酸铅反应生成白色沉淀，加热后沉淀变黑的药物是（ ） A.苯巴比妥钠 B.苯巴比妥 C.异戊巴比妥 D.司可巴比妥 E.硫喷妥钠 ;二、配伍选择题（B型题） [6～8] A.酸碱滴定法 B.银量法 C.溴量法 D.紫外分光光度法 E.高效液相色谱法 6.《中国药典》2010年版规定，测定苯巴比妥的含量采用（ ） 7.《中国药典》2010年版规定，测定注射用苯巴比妥钠的含量采用（ ） 8.《中国药典》2010年版规定，测定苯巴比妥片的含量采用（ ） ;三、多项选择题（X型题） 9.巴比妥类药物共有的性质有（ ） A.弱酸性 B.水解性 C.与硝酸银试液反应生成白色沉淀 D.与铜吡啶试液反应生成有色配合物 E.与碘试液反应 10.《中国药典》2010年版鉴别苯巴比妥的反应有（ ） A.银盐反应 B.铜盐反应 C.硫酸-亚硝酸钠反应 D.甲醛-硫酸反应 E.红外分光光度法