项目四从茶叶中提取咖啡因ppt.pptVIP

项目四;一、信息收集 1、咖啡因的物理性质及化学性质 2、咖啡因的结构式 3、咖啡因的用途 4、咖啡因在天然物中的存在状况 5、萃取的操作原理与分类及装置图 6、索式提取器的基本构造及装置 7、熔点仪的基本结构及使用方法 8、常压升华 ;咖啡因的物理性质: 状态： 白色粉末或六角棱柱状结晶 熔点： 238℃ 升华： 178℃ 溶解：1g溶于46ml水、5.5ml 80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml 60°的乙醇、50ml 丙酮及5.5ml 氯仿等 色泽：纯的咖啡因是白色的 味道：强烈苦味的粉状物 ;化学性质：;;;;分类;;;;;鉴定本产品纯度的方法: (1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象。 (2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色的变化。;; 意义： 升华是纯化固体有机物的一个方法。利用升华可除去难挥发性杂质或分离具有不同挥发度的固体混合物。升华常可得到较高纯度的产物，但操作时间长，损失也较大。; 操作： （1）取一合适的玻璃漏斗，罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，在石棉网（最好用砂浴）上继续小火加热，升华。 （2）当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度），如发现有棕色烟雾时，停止加热。 （3）冷却（约5min）后小心地揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色、针状）用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中，残渣经拌和后，用较大火焰再继续加热升华一次（或两次）。（4）合并各次升华收集咖啡因结晶，称重。产量通常在100mg左右，咖啡因的熔点为238℃。;;;方案设计 升华法提取咖啡因? ;;用该方法的优缺点： （1）升华是纯化固体有机物的一个方法。利用升华可除去难挥发性杂质或分离具有不同挥发度的固体混合物。升华常可得到较高纯度的产物。 （2）但操作时间长，损失也较大。 ;方案实施： 一、实训的目的 二、实训的原理 三、实验的仪器 四、实验的流程 五、实验步骤 六、注意事项;实训的目的;实训的原理;实验仪器;;实验步骤;注意事项： 1、滤纸套筒大小要适合，既能紧贴套管内壁，又能方便取放，且其高度不能超过虹吸管的高度。套筒的底部要折封严密，以防茶叶漏出堵塞虹吸管；套筒的上部最好折成凹形，以利于回流液充分浸润茶叶。 2、开始在脂肪提取器中加乙醇，是为更有效的浸润茶叶。但乙醇液面不能高于虹吸管。 3、脂肪提取器为配套仪器，其任一部分损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中必须特别小心，注意保护。;二、蒸馏;注意事项：;三、中和、干燥： (1)趁热将烧杯中的残夜倒入干燥的蒸发皿中，，加入4g研习的生石灰粉，搅拌均匀成糊状。 (2)将蒸发皿放在一个大烧杯上，烧杯内盛放1/2容积的水，用蒸气浴加热蒸发水分，此间，仍不断地搅拌，并压碎块状物。 （3）然后再将蒸发皿放在石棉网上，用酒精灯小火焙炒烘干直到固体混合物变成疏松的粉末状，水分全部出去为止。 ;;;（3）取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀仔细的将附在滤纸上的咖啡因晶体刮下。残渣经搅拌后，盖上滤纸和漏斗，???续用较大火加热，使咖啡因升华完全。合并两次收集的咖啡因，称量后交给实验指导老师; 注意事项 1、刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质 2、测量砂浴锅温度的温度计要放在蒸发皿附近的位置，以便准确反映升化温度，将其插入砂浴中，要格外小心，防止水银球部位损坏。 ;谢谢观看