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培訓課件:食用植物油酸价、过氧化值测定GB-2003
油脂过氧化值和酸价的测定
GB5009.37-2003
《食用植物油卫生标准的分析方法》
;1. 概述;2. 方法与内容;一、酸价的测定;2、测定原理;3、试剂
(1)0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液:称取KOH 3g,用30%乙醇溶解并定容至1000mL。
(2)10g/L酚酞指示液:称取酚酞1g,用95%乙醇溶解至100mL。
(3)乙醚-乙醇混合液:按乙醚-乙醇(2+1)混合。临用前用3g/L氢氧化钾溶液中和至酚酞指示液呈中性。;4、 测定方法
;;6、注意事项;二、 过氧化值的测定; R—CH—CH—R+2KI → R—CH—CH—R+I2+2CH3COOK+H2O
O O O
I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI;5、试剂① 0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。
②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化???,加10mL水溶
解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶
中。
③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加
60mL冰乙酸混匀。
④ 10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许
水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。
临用时现配。;6、操作方法;; ① 碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。
② 碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液。
③ 为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些。;④ 淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。
⑤ 日光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管中。
⑥ 三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则应进行处理。;
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