實驗四 普通蒸馏.pptVIP

实验四 普通蒸馏;1、熟悉和掌握蒸馏的基本原理，应 用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。 2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。 ;二、 实验原理;纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。; 将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。; 蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。;三、实验装置;1、蒸馏瓶;2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。 3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。 4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。;仪器安装; 安装仪器顺序一般是先从热源开始，自下而上，从左到右，准确端正，稳固牢靠，无论从正面或侧面观察，全套仪器的轴线都要在同一平面内。铁架都应整齐地放在仪器的背面。 蒸馏瓶宜用铁夹固定，注意瓶底应距石棉网1～2mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底1～2cm。 ; 安装冷凝管时，应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的支管同轴，然后松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。注意：铁夹不可夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。 在冷凝管出口处通过接液管连接接受瓶（用锥形瓶或圆底烧瓶），接受瓶必须干净，正式接受馏液的接受瓶应事先称重并做记录。 ;四、实验流程图;五、实验步骤;3、当温度上升至70℃时，换一个干燥锥形瓶，收集73-78℃的馏分（因在达到预期物质的沸点之前，常有低费点的液体先蒸出，这部分蒸出液称为“前馏分”，也叫“馏头”）。 4、前馏分蒸完后，温度趋于稳定后，蒸出的就是所需的产品，记录下这部分液体开始馏出的第一滴和最后一滴时温度计的读数，即该馏分的沸程（沸点范围）。（液体的沸程代表其纯度，纯的液体沸程一般不超过1-2℃） ;5、、当瓶内只剩下少量（约0.5-1mL）液体时，温度大小不变，温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏，切不可将瓶内的液体蒸干，即使杂质很少也不要蒸干，以免蒸瓶破裂发生意外事故。 6、、蒸馏完毕后，应先停止加热，然后关掉冷凝水，拆除装置的次序与安装时相反。 7、、将产品倒入量筒，记录产品的产量，并计算其产率。;六、实验关键及注意事项;3、不能在液体沸腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。 4、蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜，不能太快，否则达不到分离要求。 ; 5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。 6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。 ;七、思考题