對氨基苯甲酸酯類和酰苯胺类局麻药物的分析.pptVIP

　　　　　　第八章　对氨基苯甲酸酯类和酰苯胺类局麻药物的分析;基本要求;;第一节 结构与性质;盐酸普鲁卡因;盐酸普鲁卡因;;盐酸利多卡因 + HNO3 + Hg(NO3)2;盐酸普鲁卡因的鉴别试验;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;;;(五)制备衍生物测熔点 (六)紫外特征吸收光谱 (七)红外吸收光谱 ;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;一、盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查;（一）亚硝酸钠滴定法;K1比K2大300倍 ;(2)盐酸的用量 理论上: 芳胺∶盐酸＝1∶2mol 实际上: 芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol;（３）反应速度与滴定时温度的关系; 永停法 电位法 外指示剂法 内指示剂法;?永停法;何所谓永停滴定法 ; 它是氧化还原滴定和电位分析的完美结合。 永停滴定法装置简单，准确度高，确定终点方法简便。 ;铂;永停滴定法的原理;铂; 像I2/I-这样的电对，于双铂电极构成电池，给一很小的外加电压时就能发生电解反应，称为可逆电对。 若溶液的电对是S4O62-/S2O32- ,同样插入两支铂电极，同样给一很小的外加电压，但并没有电解反应发生，这种电对叫做 不可逆电对。 只有当两个铂电极之间的外加电压很大时，由于发生其他电极反应才发生电解。 ;1. 不可逆滴定可逆 2. 可逆滴定不可逆 3. 不可逆滴定不可逆;铂;不可逆滴定可逆;铂;铂;4. 示例 盐酸普鲁卡因 Ch.P（2010） 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl;（二）非水溶液滴定法 盐酸利多卡因结构中酰氨基邻位有二个甲基，受空间位阻影响，水解较慢，不适宜用重氮化法测定；但其结构中有脂肪胺基[-N（C2H5）2]，具有弱碱性，可采用非水溶液滴定法。;(三）分光光度法 注射用盐酸丁卡因在稀酸性溶液中，在310nm波长处有最大吸收，可用于定量。 ;例： 精密称取对乙酰氨基酚42mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸光度为0.594，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算百分含量。;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;例： 取标示量为0.3g的对乙酰氨基酚片10片，总重为3.3660g，称出44.9mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml及水50ml，振摇15min，加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过。弃去初滤液，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测的吸光度为0.583，按C8H9NO2的吸收系数 为715 计算本片剂的标示量%。;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;四、高效液相色谱法 　盐酸利多卡因注射液;练习与思考;4、下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（A） A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 ;5、亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（BCDE） A. 自身指示