1POSS聚合物微观结构的原子力显微镜研究.pdfVIP

第 27 卷 第 3 期 电 子 显 微 学 报 Vo-l 27, No13 2008 年 6 月 Journal of Chinese Electron Microscopy Society 2008- 06 文章编号: 1000- 6281( 2008) 03- 0197- 05 POSS 聚合物微观结构的原子力显微镜研究 屈钧娥, 邹其超, 王艳淼 ( 湖北大学化学化工学院, 湖北 武汉 430062) 摘 要: 采用轻敲及接触模式原子力显微镜( AFM) 对不同 POSS 含量 下的甲基丙 烯酸丁酯 - 甲基丙 烯酸甲 酯- 苯 乙烯基-POSS 聚合物的表面微观形态及聚集相的分布 进行了考察。实验结果表明: 轻敲模 式及接触模 式的 AFM 均 可应 用于 POSS 聚合物的微观结构研究 , 接触模式下对样品表面有一定损伤; 聚合物表面的聚 集相与本体 聚合物具 有相异的微观物理性质, 为 POSS 分子聚集在一起形 成的无机相; 随着 POSS 含量的增加, POSS 聚集体数量增 多、尺 寸增大; 添加 POSS 后聚合物表面粗糙度减小。 关键词: 原子力显微镜; POSS 聚合物; 无机相聚集体; 表面粗糙度 中图分类号: O631; TN16;TG115121+ 517 文献标识码 : A 20 世 纪 90 年 代, 多 面 齐 聚 倍 半 硅 氧 烷 到带有搅拌、回流 装置的四口烧瓶 中, 加热升 温到 (polyhedral oligomeric silsesquioxanes, POSS, 又称笼形 75 e 。将 100% 的混合单体及占单体总量 014% 的 倍半硅氧烷) 由美国空军研究实验室首先研制出来 AIBN( 偶氮二异丁晴) 预先混合, 1h 内均匀滴加到反 以后, 有关 POSS 化合物的合成和 应用一直是众多 应体系中聚合。滴加完毕后, 继续反应 2 h, 并将预 课题研究的热点。研究表明, POSS 具有纳米尺寸, 先混合好 的 剩余 10% 的 乙 酸丁 酯 与占 单 体总 量 引入到聚合物中后, 其改性聚合物物理和机械性能 0115% 的 AIBN 混合溶液, 用 1 h 补加到反应系统中 都有很大 的改善[ 1, 2] 。为从本质上 了解 POSS 改性 深化聚合, 当转化率达到 95% 以上时停止反应, 将 聚合物中添加相的分布状态及添加相使聚合物性能 聚合物溶液通过带微孔的玻璃漏斗缓慢滴入搅拌的 发生改变的原因, 对有关 POSS 改 性聚合物结构与 甲醇溶液中, 形成的絮状聚合物沉淀通过过滤、真空 性能关系的探索成为关注的焦点[ 3] 。 干燥即得待测聚合物。 原子力显微镜( AFM) 由于具有高分辨率、制样 112 AFM 测试 简单、不需样品导电、可以对样品表面微观物理性能 将 POSS 质量百分含量分别为 0 wt. %, 3 wt. %, ( 如微摩擦力, 粘弹性等) 进行测试等优点, 在聚合物 5 wt. % , 7 wt. %, 10 wt. % 的 MBSP 样品分别命名为 领域显示了强大的应用潜力[ 4~ 6] 。但利用 AFM, 尤 MBS, MBSP3, MBSP5, MBSP7, MBSP10。将待