MS研究白兰叶挥发性物质释放动态.pdfVIP

2014年第 1l期 广东技术师范学院学报 (自然科 学) Journal of Guangdong Polytechnic Normal University No．1 1，2014 GC／MS研究白兰叶挥发性物质释放动态 谷 茂 ，宋述芹 2，衣晓明 (1．深圳职业技术学院，广东 深圳 518055；2．赤峰学院，内蒙古 赤峰 024000) 摘 要：利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附采集白兰叶的挥发性成分，采用 GC／HS技术分析鉴定，并 用峰面积归一化法定量分析．测定出白兰叶在一年 内不同生长阶段释放的挥发性物质，其 中主要包括醇类、 萜类、酯类和烷烃 四大类化合物 ，以醇类和萜类为主 ．在 不 同生长 阶段 ，挥发性物质 的释 放量不 同，以 8月份 最 大 ． 关键词 ：白兰 ；挥发性物质 ；固相微革取 ；气相 色谱 ／质谱联用(GC／HS) 中图分类 号 ：Q 945 文献标 识码 ：B 文章编 号 ：1672—402X(2014)l1—0084—05 白兰(MicheliaalbaDC．)，属木兰科含笑属乔木 ， 原产亚洲和北美洲的温带和热带．喜光照充足、暖热 湿润和通风良好的环境．白兰树姿优美 。叶片清香翠 绿。花朵香如幽兰，在我国南方已逐步成为园林建设 的重要树种．白兰花是熏制花茶的重要原料．也可用 于提取香精．白兰花、叶含生物碱 、挥发油等化学成 分，其挥发油成分(叶蒸溜水溶液 )对慢性支气管炎 的有效率达 81．9％⋯．对 白兰花的挥发性物质及其 精油的研究已有较多报道[2-6]．但对 自然状态下 白 兰 叶 挥 发 性 物 质 的 研 究 还 未 见 报 道 ．本 课 题 用 SPME—GC／MS技术对 白兰叶的挥发性物质及其在 一 年内不同生长阶段的释放动态进行了研究 ，现将 结果报告如下． 1材料与方法 1．1主要仪器 与供试 材料 气相色谱一质谱联用仪 ：6890N／5973GC／MS联用 仪 ，美 国 Agilent公司生产 ；手动 SPME进样 器 ， 100txm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取头 ；白兰叶：采 自 深圳职业技术学院西丽湖校区． 1．2试验条件 1．2．1色谱条件 色谱柱 ：HP一5MS(30m0．25mm0．251xm)弹性石英 毛细管柱 ；进样口温度 ：230℃；进样方式 ：不分流进 样；载气 ：高纯氦气，恒流流速 1．0ml／min；程序升温 ： 初始温度 5O℃，以 4clC／min升至 150oC，保持 2min，然 后以 8c／min升至 250℃：接 口温度 ：280 ． 1．2．2质谱条件 电子轰击(E1)离子源；电子能量 70eV；离子阱温 度为 250℃；四级杆温度为 150℃；质量扫描范围 m／ z35-500． 1．3试验方法 分别在 3月、5月、8月、1O月 、12月选取天气晴 朗日的上午 10：oo，摘取白兰树健康叶片 ，进行预处 理．在萃取前 30min把经过处理的白兰碎叶 0．5g置 于 5ml样品瓶中．用聚四氟乙烯衬里的硅橡胶垫密 封．然后将在 250~C条件下老化 2h的 1001xmPDMS萃 取 头插 人到样 品瓶 中 。在 28cC室 温下顶 空萃取 40min．再将萃取头迅速插入 GC／MS汽化室。于 230℃ 条件下解吸 3min．以 EI为电离源 ，进行 GC／MS分析． 1．4定性和定量分析 根据 GC／MS分析得到质谱图，利用 NIST谱库检 索鉴定挥发性物质，采用保留指数定性法辅助质谱 检索定性：用峰面积归一化法进行定量分析． 2结果与分析 2．1白兰叶在一年中挥发性物质的释放动态．按 上述实验方法进行研究．得到白兰叶 5个月的挥发 性 物质 GC／MS总离子 流 图 ，见 图 】．由图可见 ，在 同 一 实验条件下，白兰叶挥发性物质总离子流强度最 大值出现在 8月份，5月和 10月次之，总离子流强度 最小值分别出现在 3月和 12月．说明白兰叶在一年 中释放挥发性物质的量是动态变化的． 收稿 日期 ：2014—09—20 作者简介 ：谷茂(1957一)，男 ，“j西大同人 ，深圳职业技 术学院研 究员 ，博士．研究方 向：应用生态学研 究 第 11期 谷 茂 ，宋述芹，衣晓明：GC／MS研究 白兰叶挥发性物质释放动态 ．85． 图 1 不同生 长 阶段 白兰 叶挥 发性 成分 的总离 子流 图 2．2用质谱检索和保留指数相结合的二维定性 方法进行挥发物成分定性 ，鉴定出了白兰叶 5个测 定期的挥发性物质 ：用峰面积归一化法定量测定各 化合物在挥发性物质中的相对百分含量．结果见表 1．由表 1可见 ，白兰在一年的生长过程中，挥发性成 分主要包括醇类 、萜类 、酯类和烷烃四大类化合物． 2．2．