第三章电子显微分析-TEM2选编.ppt

第三章 电子显微分析 ——透射电子显微分析;二、 透射电镜的结构及应用;四、透射电子显微分析样品制备;1.支持膜法（粉末试样） 2. 薄膜法（ 块状样品制备） 3. 复型法 ;1. 支持膜法;支持膜材料必须具备的条件： ① 无结构，对电子束的吸收不大； ② 颗粒度小，以提高样品分辨率； ③ 有一定的力学强度和刚度，能承受电子束的照射而不变形、破裂。 常用的支持膜材料：火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。 在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳，提高强度和耐热性，称为加强膜。;支持膜上的粉末试样要求高度分散，可根据不同情况选用分散方法： ①撒布法：直接撒在支持膜表面，叩击去掉多余，剩下的就分散在支持膜上。 ②悬浮法：超声波分散器将粉末在与其不发生作用的溶液中分散成悬浮液，滴在支持膜上，干后即可。 ;干燥：保护真空。;1.支持膜法（粉末试样） 2. 薄膜法（块状试样） 3. 复型法 ;2．薄膜法（薄膜样品的制备） 块状材料是通过减薄的方法（需要先进行机械或化学方法的预减薄）制备成对电子束透明的薄膜样品。减薄的方法有超薄切片、电解抛光、化学抛光和离子轰击等.;2. 薄膜法; ① 切取：切取薄块（厚度0.5 mm） ② 预减薄（磨）：用机械研磨、化学抛光、电解抛光减薄成“薄片”（0.1 mm） ③ 终减薄：用电解抛光、离子轰击减薄成“薄膜”（500 nm） 避免引起组织结构变化，不用或少用机械方法。终减薄时去除损伤层。;（一切二磨三减薄）;绳锯木断;4;离子减薄装置原理示意图 ;1.支持膜法（粉末试样） 2. 晶体薄膜法（薄晶样品制备） 3. 复型法 ;3 复型法 （不能直接观测的情形）;3.1 一级复型;②碳一级复型;3.2 二级复型;结合两种一级复型的优点。 不破坏样品原始表面； 最终复型碳膜，稳定性和导电导热性都很好 电子束照射下不易分解和破裂； 分辨率和塑料一级复型相当。 适于粗糙表面和断口的复型。 ;二级复型;3.3萃取复型;根据复型像分析试样表面的形貌、结构，应注意复型方法。 同一试块，方法不同，得到复型像和像的强度分布差别很大，根据选用的方法正确解释图像。 复型观察断口比SEM清晰，复型金相组织和光学金相组织之间的相似，使复型电镜分析技术至今为人们所采用。;二、 透射电镜的结构及应用; 入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。 由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。 ;五、电子显微衬度像 ;1. 衬度（contrast）定义;透射电镜的四种衬度： 1 散射(质量—厚度)衬度 试样上各部位散射能力不同所形成的衬度。原子序数越大，厚度越大，密度越大，图像颜色越深。适用于非晶或晶粒小的样品。 2 衍射衬度 薄晶（多晶膜）试样电镜图象的衬度，是由与样品内结晶学性质有关的电子衍射特征所决定的。由于晶粒取向不同，不能同时满足布氏衍射。 3 相位差衬度 入射电子波穿过极薄的试样形成的散射波和直接透射波之间产生相位差，经物镜的会聚作用，在像平面上会发生干涉。 4 原子序数衬度： 衬度正比于Z2。 ;2. 四种衬度;1.1 原子对入射电子的散射：;质厚衬度的公式:;Z较高、样品较厚区域在屏上显示为较暗区域。 图像上的衬度变化反映了样品相应区域的原子序??和厚度的变化。;The mass and thickness contrast of InxGa12xAs QDs on a GaAs surface. ; 1 散射(质量—厚度)衬度 2 衍射衬度 3 相位差衬度;2. 衍射衬度;明场像: 物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。 透射电子成像，像清晰。 暗场像: 用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。 散射电子成像，像有畸变、分辨率低。;暗场像;3 相位差衬度;HRTEM Image of a T1 Precipitate Plate (one unit-cell thick) in an Al-Cu-Li Alloy ;THE END;习题七（1）;作 业