电石生产讲义.docVIP

原料分析规程 石灰石的取样规程及分析方法 分析试样的采取及制备 电石所用的原料（石灰、碳材）是块状，要想采取据具有代表性的试样是非常困难的。“日本电石”以统计的方法为基础，对石灰的取样按以下规定进行。 在向电炉的输送过程中，安装自动取样装置，每隔一定时间，取一次约5kg。再用粉碎机粉碎到10m/m以下。 粉碎的试样用5段二分器自动进行缩分，最后为150---200g，搜集4个小时这种试样，达到4---5kg。 把4—5kg（10m/m以下）的试样用二分器缩分到约125g，写上取样时间放在密封罐保存，作为分析用试样。 另外，对分析试样的调正及保存，需充分注意，不使试样风化。 分析法 分析法按照“日本电石”所规定的方法（AMD）进行。 a．成分分析法 AMD——016------生石灰全分析法 b．烧结测定法 AMD——031------生石灰烧结（ΔT/g）测定法 AMD——131------生石灰烧结测定方法（采用假比重测 （1）SiO2 精确称取约0.3g试样，放在300ml烧杯中，先用少量的水润湿，之后用表面皿盖上，小心的加入20ml（1:1）的盐酸。（※2）然后用水冲表面皿及烧杯壁，放在沙浴的蒸发干固，（※3）稍冷却后加入（1:3）的盐酸40ml，加热约5分钟，使除硅酸外上可溶成分全部溶解。（※4）然后用NO.6滤纸倾斜虑过硅酸沉淀；并用温水洗虑沉淀到洗液无Cl-为止。滤液和洗液供R2O3等定量。将洗好的沉淀（※5）移入已知重量的磁坩埚内，放在电烘箱中干燥后，再放到电炉中灼烧到没有碳化物，生成完全无水的硅酸（SiO2）。到干燥器中冷却约50分钟后进行称量。由此称量值按照下式算出SiO2的百分率。 称量值（g）×100%= SiO2（%） 试 样（g） （注）（※1）除无水硅酸外，还含有酸不溶物。 （※2）因试样中存在各种碳酸盐，当加入酸时就产生CO2气泡。随着这CO2气泡的产生会使试料飞溅，而产生负的误差。 （※3）按近干涸时切断电源，用余热干涸。通过这过程使含水二氧化硅(SiO2。H2O)脱水，成为不溶性二氧化硅(SiO21/2H2O)，所以不能加热到110℃—120℃以上。 即：当加热到高温时在SiO2中容易夹杂很多不纯物（Al2O3）等。 （※4）加热煮沸时间过长，就会增加胶体硅酸。即在脱水时成为不溶性的二氧化硅，又溶解并混入溶液中，使二氧化硅分离失败。 （※5）干燥后放入坩埚时，折叠滤纸由于细微的硅酸飞散而产生负误差。 （2）R2O3(Al2O3+ Fe2O3) 将（1）中的SiO2的滤液，加入3---5滴浓硝酸（浓HNO3）煮沸使铁氧化。然后加入氧化铵饱和溶液约15ml（※1）加热蒸沸，再加稍过量的氨水（比重0.9）（※2），再煮沸1—2分钟。静置，待氢氧化铁的胶体沉淀下来，趁热用NO.5A滤纸倾斜过滤。沉淀用温水（※3）洗涤到滤液中无Cl离子为止。滤液及洗液留做CaO等定量。 将潮湿的沉淀，移入已知重量的磁坩埚中，与（1）的SiO2情况同样进行干燥灼烧，得Al2O3和 Fe2O3的含量。在干燥器中冷却50分钟进行称量；由该称量值，采取用下式算出）R2O3的百分率。 称量值（g）×100%= R2O3 （%） 试 样（g） （注）（※1）添加氯化铵的作用，是防止生成Mg(OH)2及Ca(OH)2的沉淀同时防止氢氧化铝沉淀的溶解。 （※2）加入氯水的量是在加热煮沸1分钟时，能闻到微氨味为宜。 当加入比所需的过剩量多时，则使一部分氢氧化铝沉淀溶解，而产生负误差。为了不使加入超过需要量，为此在接近中和点时，加入指示剂B、T、B。（※4）(PH6.2→黄色，PH7.6→蓝色)或P.R.（※5）(PH6.4→黄色，PH8.0→红色)来控制；氨水的添加量。 （※3）要对结果要求严时，必须使用用氨水中和后的2%的NH4NO3温溶液为洗涤液。 （※4）B、T、B指示剂→Bromo ThYnaol Blue （※5）P、R指示剂→Phenol Red （3）CaO 把在（2）R2O3项滤出的Al2O3、 Fe2O3胶体沉淀后的滤液，移到250ml容量瓶中用水稀释到刻度，作为Ca+2、Mg+2定量试液。然后用移液管吸取10ml试液于300ml的三角瓶中，（※1）加入蒸馏水40ml，加入5ml10%KOH溶液并进行搅拌，放置2---3分钟后加入0,03g左右的N、N[1—（2—O—HO2S—1—C10H7—N:N）,—2—0—3—萘酸]指示剂，以0.005molEDTA（※3）标准液搅拌边缓慢的滴定。当接近终点时每加1滴都要激烈的搅拌（※4）由桃