第三章药物物理常数测定选编.pptVIP

药物分析;药物分析中常用仪器分析技术;; 相对密度 pH值 熔点 馏程 凝点 黏度 旋光度 折光率 吸收系数 ;1、概念 相对密度:指在相同的温度、压力条 件下，某物质的密度与水的密度的比值，除另有规定外，温度为20℃。; 2、测定相对密度的意义 纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。 ;3、相对密度测定方法 中国药典中： 比重瓶法 测定一般液体药物的相对密度。 韦氏比重秤法 测定挥发性液体药物。 ;首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品，装好温度计，水浴使内容物达到20℃(或各品种项下规定温度)，用滤纸吸干溢出侧管的液体，立即盖上罩。 然后将比重瓶从水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，计算，即得。;供试品的相对密度＝供试品重量/水重量 注意：用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)温度应略低于20℃或各品种项下规定的温度。 ; 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各品种项下规定的温度)的水浴中，将悬于秤端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节温度，平衡后读取数值，即得供试品的相对密度。;该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃测得的供试品相对密度除以0.9982。;1、概念 溶解度：是药品的一种物理性质，通常是指在一定温度下，在一定量溶剂中达饱和时溶解的最大药量，是反映药物溶解性的重要指标。 2、意义 溶解度在一定程度上也可反映药品的纯度。 《中国药典》2005年版关于药物溶解度有七种提法：（见表3-1）;表3-1 药物溶解性能含义; 以上这些术语仅表示药物大致的溶解性能。准确的溶解度：常用一定温度下100g溶剂中（或100g溶液或100ml溶液）溶解溶质的最大克数来表示。 例：咖啡因在20℃的水溶液中溶解度为1.46％，即表示在100ml水中溶解1.46g咖啡因时溶液达到饱和。 ; 3、药物溶解度的粗略试验法（ChP）： 除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。; 药物溶液、分析时所用溶剂的酸碱性可用pH值来表示，pH值常用酸度计来测定。 酸度计主要包括:电极和电位计 参比电极：有稳定的已知电位；有甘汞电极、 氯化银电极等 指示电极：电极的电位随溶液中氢离子浓 度改变而变化；有玻璃电极、 氢醌电极和锑电极等。; 中国药典规定：除另有规定外，水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参与电极的酸度计进行测定。 测定试样pH值的酸度计应定期进行计量检定，使精密度和准确度符合要求。; 仪器校正常用的缓冲液有草酸盐、苯二甲酸盐、磷酸盐、硼砂以及氢氧化钙标准缓冲液。 标准缓冲液的配制必须用pH值基准试剂按药典规定的方法配制。（配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水，其pH值一般应为5.5～7.0。） 标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。;表3-2 不同温度时各种标准缓冲液的pH值表;首先选择与供试液pH值接近的标准缓冲液对仪器进行校正，使其读数与上表数值一致，再应用pH值相差约3个pH单位的另一种的标准缓冲液核对仪器示值，误差应不超过±0.02pH单位。若大于此偏差，应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的数值一致。重复上述定位和斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液规定数值相差不大于0.02pH单位后即可进行样品pH值测定。;;;有的药物初熔和全熔难以辨别，则以熔化时发生突变的温度作为熔点。 有的药物熔融同时分解，则以熔融同时分解的温度作为熔点。 因此，一般来说，药物的熔点系指药物由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 ;根据药物的性状不同，中国药典（2010年版）中收载有三种熔点测定的方法：; 第一法 用于测定易粉碎的固体药物; 观察样品在加热过程中的变化，以局部液化时的温度作为初熔温度，