麥白霉素片變更药品规格(增加薄膜衣片)质量研究工作的试验资料及文献资料.docVIP

PAGE  PAGE 5 药品补充申请—5、10 申报资料5-3 变更药品规格（增加薄膜衣片） 变更直接接触药品的包装材料或者容器（薄膜衣片增加铝塑泡罩包装） 质量研究工作的试验资料 及文献资料 试验单位：xxxx制药有限公司 试验负责人： 试验参加者： 试验日期：20xx年5月 资料保存处：xxxx制药有限公司 联系人： 电话： 质量研究工作的试验资料及文献资料 1、质量标准: 《中国药典》20xx年版二部 2、试验仪器和药品 2.1试验仪器 高效液相色普仪 xxxx科学仪器有限公司 分析天平 上海天平仪器厂 微量分析天平 上海精科科学仪器有限公司 智能溶出试验仪 ZRS-8G 天津大学无线电厂 紫外可见分光光度计 上海分析仪器厂 智能崩解时限检查仪 ZB-1C 天津大学精密仪器厂 2.2药品 供试药品: 麦白霉素片 自制 批号为：xx0504 xx0505 xx0506 对照药品：麦白霉素片（糖衣片） xxxx制药有限公司生产 批号：xx04111 3、处方： 麦白霉素 1亿单位 淀粉 58.4g 10%混合淀粉浆 112.0g（含淀粉11.2g，聚山梨酯-80 0.8ml） 羧甲淀粉钠 7.24g 硬脂酸镁 1.45g 制成 1000片 4、工艺规程： 4.1、称取麦白霉素原料药、淀粉、羧甲淀粉钠、硬脂酸镁分别过80目筛网。 4.2、称取处方量麦白霉素原料药、淀粉，混合5分钟使之均匀。 4.3、称取处方量淀粉，量取聚山梨酯-80，加凉纯化水10g搅拌均匀，再加沸腾纯化水至处方量，搅拌均匀制成10%混合淀粉浆。 4.4、加入处方量的10%混合淀粉浆搅拌5分钟，并高速制粒。 4.5、将颗粒在100℃烘干。 4.6、将烘干的颗粒，用旋涡振荡筛整粒，外加处方量羧甲基淀粉钠、硬脂酸镁，混合15分钟使之均匀。 4.7、颗粒检验后，定片重，用直径为9.0mm的浅凹冲头压片. 4.8、素片检验后，包薄膜衣。 4.9、分别进行包装。 5、质量研究： 5.1【性状】按片剂的要求和三批小试实测数据进行描述：本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色。结果见下表 名称 项目质量标准xxxx制药有限公司xx0504xx0505xx0506xx04111 (糖衣片)性状本品应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色或类白色。薄膜衣片，除去包衣后显白色薄膜衣片，除去包衣后显白色薄膜衣片，除去包衣后显白色糖衣片，除去包衣后显白色 5.2【鉴别】按质量标准进行试验，试验数据见下表。HPLC图谱见附件1 名称 项目质量标准xxxx制药有限公司xx0504xx0505xx0506xx04111 (糖衣片)（1）液相色谱 在麦迪霉素A1检查项下纪录的色谱图中，供试品溶液二个主峰的留时间应与麦白霉素标准品溶液二个主峰的保留时间一致 ⑴在麦迪霉素A1检查项下纪录的色谱图中，供试品溶液二个主峰的留时间与麦白霉素标准品溶液二个主峰的保留时间一致⑴在麦迪霉素A1检查项下纪录的色谱图中，供试品溶液二个主峰的留时间与麦白霉素标准品溶液二个主峰的保留时间一致⑴在麦迪霉素A1检查项下纪录的色谱图中，供试品溶液二个主峰的留时间与麦白霉素标准品溶液二个主峰的保留时间一致⑴在麦迪霉素A1检查项下纪录的色谱图中，供试品溶液二个主峰的留时间与麦白霉素标准品溶液二个主峰的保留时间一致（2）紫外光谱 应在232nm的波长处有最大吸收在232nm的波长处有最大吸收在232nm的波长处有最大吸收在232nm的波长处有最大吸收在232nm的波长处有最大吸收 5.3【重量差异】按质量标准进行实验，检测数据见下表： 名称 项目质量标准xxxx制药有限公司xx0504xx0505xx0506xx04111 (糖衣片)重量 差异应符合 规定0.2066 0.2026 0.2033 0.2040 0.1996 0.2056 0.1995 0.2036 0.2007 0.2061 0.2070 0.2065 0.2084