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第二章食品样品的采集与处理选编
第二章;第二章 食品样品的采集与处理 ;;正确采样的意义。
尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。;正确采样的原则;二、样品的分类
检样——由整批食物的各个部分采取的少量样品,
称为检样。检样的量按产品标准的规定。
原始样品——把许多份检样综合在一起称为原始
样品。
平均样品——原始样品经过处理再抽取其中一
部分作检验用者称为平均样品。
应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。
每份样品数量一般不少于0.5公斤。;三、采样的一般方法;具体作法:;四、样品的制备;双效回转取样管;样品的制备方法因产品类型不???而异;五. 样品保存;六. 样品的要求;粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法对角取样,再进行几次混合,最后取有代表性样品。
肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。
罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。;掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性。
检验后的样品保存:一般样品在检验结束后,应保留一个月,以备需要时复检。易变质食品不予保留,保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆系指取可食部分,以所检验的样品计算。
感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。;§2 样品的预处理;(一)有机物破坏法;干法灰化方法特点;2. 湿法消化;湿法消化的优缺点;3. 紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃,加双氧水。
4. 微波高压消煮器。
食品样品最多只要10分钟(2.5 MPa);
其它方法:
1. 高压密封消化法——120~150℃,数小
时,要求密封条件高。
2.自动回流消化仪,在第9章介绍。
;(二)蒸馏法;(一)常压蒸馏;;(二)减压蒸馏;;(三)水蒸汽蒸馏;;(四)扫集共蒸馏;;三、溶剂抽提法;(一)浸提法 (从固体中萃取有效成分)
用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来,又称“液——固萃取法”。
;1. 提取剂的选择; ;2.方法: 工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗;(三)超临界萃取(SFE);温度;四、色层分离法;1906年,俄国植物学家
茨威特分离植物叶绿体中
色素而得名,玻璃管中装
CaCO3,石油醚溶解植物
叶绿体倒入管内,再用石
油醚做淋洗剂,结果,柱
子中被分成几个不同颜色
的谱带。;两相物质: 固定相 流动相;按不同的分离原理分:
吸附层析
分配层析
离子交换层析
凝胶层析
(一)吸附色谱——
利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。
固定相——固体吸附剂
流动相——气体或液体;(二)分配色谱——利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。(溶解度的不同);(三)离子交换色谱法——利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。;五、化学分离法;2. 皂化法
原理: 酯 + 碱 酸或脂肪酸盐 + 醇
(1) 用于白酒中总酯的测定,用过量的NaOH将酯皂化掉,过量的碱再用酸滴定,最后由用碱量来计算总酯。
(2)用于植物油的皂化价的测定。(皂化价高示含游离脂肪酸量大。
常用碱为NaOH或KOH,
NaOH直接用水配制,而KOH易溶于乙醇溶液。
;(二)沉淀分离法;例如,测冷饮中糖精钠含量时,,加入碱性硫酸铜,将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来,而糖精钠留在试液中,取滤液进行分析。
(三)掩蔽法
向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中,而失去了干扰作用,多用于络合滴定中。;六、浓缩;§3 分析方法的选择;作业题
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