红外分光光度计相信大家就算没有用过也见过,没有见过也.docVIP

红外分光光度计相信大家就算没有用过也见过，没有见过也听说过，比如进口品牌的Nicolet、岛津、PE生产的各类型红外分光光度计。红外分光光度计是用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。这仪器在药物分析、环境监测、化工领域均有广泛的使用，但迪迪学识有限，也只能对红外分光光度计在药物分析当中的应用，做一粗糙归纳，与诸君共享。 一 在标准方法上的应用。 ? ? 基本上一个方法在国家标准上得以应用，就说明是一个比较成熟稳定的方法，适合全国各种实验室使用，经得起重复。咱就先说红外分光光度计在《中国药典》上的应用。? ? 由于红外光谱特征性较强，用于物质鉴定较紫外光谱更可靠，特别是用于化学结构比较复杂的药品活化学结构相互之间差异小的药品的鉴别，那是远胜于用其他常规理化鉴别方法。《中国药典》1977年版开始应用红外光谱鉴别药品，不过早期用的是色散型红外分光光度计，然后逐渐被傅立叶变换红外分光光度计所取代了。不要以为红外只能做鉴别，当然，目前在《中国药典》里主要是做鉴别，但也偶尔用来进行杂质检查。实际上红外也能做含测，这点我们留到下章再讲。? ? 随着红外分光光度计的逐渐普及，《中国药典》里采用该仪器做鉴别的品种也逐年增多，而且从仅用来鉴别原料药发展到开始鉴别制剂。早期一个原料药的鉴别项目，是非常多的，有的品种甚至达到十几个鉴别项目，要通过不同的化学反应鉴别基团，还要上紫外观察最大最小吸收，甚至再弄个薄层色谱。但是有了红外分光光度计后，妥了，一个红外图谱扫描下来，是就是，不是也很清楚。据说这个思路也是跟老外学的，向USP靠拢，人家美国药典中的鉴别项目，就是用红外来确证的。 《中国药典》红外光谱测定法中试样的制备方式。气体、液体和固体样品均可用红外分光光度法发进行分析。（测定气体迪迪还没见过，也是好奇的很哪），常用方法有以下4种：? ? 1、压片法 通常为KBr（溴化钾）压片，少数品种采用KCl（氯化钾）压片，样品与KBr的量的比例一般为1：100，样品用量及片子的厚度，以能得到基线80%以上透光率，最大吸收峰约在20%透光率的红外图谱为好。? ? 2、糊法 常用糊剂为石蜡油，将样品研细，与糊剂混合成糊状，夹在两窗片之间进行测试。? ? 3、薄膜法 薄膜的制备可将样品直接放在盐窗上加热，熔融后涂成薄膜，或将样品溶于挥发性溶剂中，滴于盐窗上，待溶剂挥发后即得薄膜。? ? 4、将样品溶于适宜的溶剂，制成1%~10%浓度的溶液，置于0.1~0.5mm厚度的液体池中录制光谱。所用溶剂应具备以下条件：对溶质有较大的溶解度；溶剂在较大波长范围内无吸收；不腐蚀液体池的窗片；与溶质不发生化学反应等。常用的溶剂有二硫化碳、四氯化碳、氯仿和环己烷等。? ? 其实在实际应用中，绝大部分都是用压片法，也就是将固体的药物研细，与溴化钾粉末混合后压片，放入样品池中扫描图谱。有一些为油状的药物，则是沾少许涂抹于压好的溴化钾片上，放入样品池中扫描图谱。? 《中国药典》中的红外鉴别，多采用标准图谱对照法，即将样品测得图谱与《药品红外光谱集》里的图谱相对照，相同则为同一物质，不同则为不同物质。也有少部分样品采用与对照品图谱对照，即将样品测得图谱与对照品同法处理测得的图谱相比较，此法多见于新药标准中采用（迪迪窃想：可能是因为新药，还没有经过权威部门大量实验验证出一个成熟的标准图谱吧）。? 《中国药典》最早应用红外分光光度计是用来鉴别甾体激素类药物。因为甾体激素类药物分子中大多具有α、β不饱和酮结构，他们的紫外吸收光谱非常相似，用紫外光铺法很难鉴别，其他理化鉴别方法如熔点、选广度和显色反应同样缺乏专属性，而它们的红外光谱却有明显区别。比如那个醋酸泼尼松，醋酸地塞米松，全都是“松”，你单单用紫外和理化鉴别，很难区分。? ? 由于分离提取这些前处理技术的局限，起初红外分光光度计很少用于药物制剂的鉴别，因为鉴别制剂首先需要对样品进行前处理，要避免辅料的干扰和晶型的改变，不象鉴别原料药基本上都是拿来就用不需处理的。比如在《中国药典》迪迪就只碰到过甲睾酮片这一个制剂，是用红外鉴别的。 ? ? 但是在研究领域，则有很多研究人员致力于采用红外分光光度计鉴别药物制剂，也发表了许多论文。其实只要前处理方法能重复而且不改变主料成分的性质，用红外鉴别原料和鉴别制剂的仪器操作是完全一样的。比如对主药规格较大的片剂，象甲硝唑片啦、对乙酰氨基酚片啦，采取提取分离和重结晶得到纯品，然后进行红外鉴别。这些个片剂价格便宜量又足，一片药片中主药成分往往占70%以上，真是很好提取的对象呢。迪迪稍微检索了下，发