HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量的论文.docVIP

　　HPLC法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量的论文 作者：李坚，周杰，刘志雄，许冬冬，赖科英 【摘要】 目的 建立鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量测定方法。方法　采用hplc法：色谱柱为diamonsil c18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相为乙腈四氢呋喃水(体积比42∶2∶56)；流速为1.0 ml/min；柱温为35 ℃；检测波长为278 nm。结果　木兰脂素的质量浓度在1.856～46.40 μg/ml范围内呈良好线性关系，平均回收率为98.34%，rsd为1.53%。结论　本方法准确可靠、重现性好，可用于鼻敏清丸胶囊的质量控制。 【关键词】 hplc法；鼻敏清丸胶囊；木兰脂素；含量测定 　　abstract:objective to establish an hplc method for the assay of magnolin in biminqingethods the analytical column onsil c18 (250 mm×4.6 mm，0.5 μm). the mobile phase consisted of ch3c4h8oh2o(42∶2∶56). the flol/min and column temperature at 35 ℃. the detection . results the magnolin linearity range l. the average recovery ethod ple, accurate and can be used for the quality control of biminqinginqingagnolin; content determination 　　鼻敏清丸胶囊由辛夷、广藿香、苍耳子、菊花等组成，具有提高机体抗病能力，增强消炎、抗菌作用，去瘀生新，迅速改善鼻腔内各组织之新陈代谢及血液循环，排除鼻腔内积液、浓涕之功效，临床用于 治疗 急慢性鼻炎、过敏性鼻炎、前额胀痛、嗅觉减退及讲话带有鼻音等症状［1］。.有关该制剂质量控制方面的研究尚未见 文献 报道。辛夷为方中君药之一，有散风寒、通鼻窍的作用，而木兰脂素为其主要有效成分，具有抗炎、抗过敏作用［2］。本实验在 参考 文献［3-5］的基础上，采用hplc法测定鼻敏清丸胶囊中木兰脂素的含量，为进一步提高该制剂的质量标准提供依据。 　 　1 仪器与试药　　　　 　 　　1.1 仪器 　　 　　高效液相色谱仪lc10atvp泵、scl10avp系统控制器、 spd10avp紫外可见检测器、cto10asvp柱温箱、sil20a自动进样器、lcsolution工作站、auonsil c18柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm）， 流动相为乙腈四氢呋喃水 （体积比42∶2∶56）， 检测波长为278 nm， 流速为1.0 ml/min； 柱温为35 ℃。理论板数按木兰脂素峰 计算 ，应不低于9 000，拖尾因子为1.01，保留时间约???17.48 min，木兰脂素与其它组分的分离度大于1.5（为2.0），阴性样品不干扰样品测定，色谱图见图1。 　　2.2 标准曲线的制备 　　 　　精密称取经五氧化二磷干燥的木兰脂素对照品18.56 mg，置100 ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（质量浓度为185.6 μg/ml）。分别精密吸取对照品贮备液0.1、0.3、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。按“2.1”项下色谱条件，取不同质量浓度对照品溶液各20 μl注入液相色谱仪中进行测定，以对照品的峰面积（a）为纵坐标，对照品质量浓度（c）为横坐标，绘制标准曲线，求得木兰脂素回归方程：a=12161c+10151，r=0.999 9，线性范围：1.856～46.40 μg/ml。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　 　　取装量差异项下的本品内容物约1.0 g，精密称定，置具塞圆底烧瓶中，精密加甲醇20 ml，密塞，称定重量，加热回流处理1 h ，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3 ml，加于中性氧化铝柱（100～200目，2 g ，内径10 mm ，湿法装柱，用甲醇预洗）上，用甲醇20 ml洗脱，收集洗脱液，置25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇均，用微孔滤膜0.45 μm过滤，取续滤液，即得。 　　2.4 阴性样品溶液的制备 　　取不含辛夷的阴性样品，按供试品溶液制备方法制备。 　　2.5 精密度试验 　　取质量浓度为18.56 μg/ml