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HPLCELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量的论文.doc
HPLCELSD法测定甘草中3种甘草皂苷的含量的论文
作者:叶静 肖美添,汤须崇,黄雅燕
【摘要】 目的 建立测定甘草药材中甘草皂苷g2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷b含量的方法。方法 采用hplcelsd法,hypersil c18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以甲醇乙酸铵水溶液(0.2 mol/l) 冰乙酸(体积比65∶34∶1)为流动相,流速1.0 ml/min, elsd漂移管温度110 ℃, 载气(n2) 流速2.8 l/min。 结果 甘草皂苷g2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷b的线性范围分别为6.02~120.4,13.22~264.4,6.32~126.4 μg/ml(r值分别为0.999 6,0.999 7,0.999 8),平均回收率(n=6)为100.6%,100.8%和99.87%。结论 本法简便,重现性好,可用于甘草中甘草皂苷g2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷b含量的测定。
【关键词】 甘草;甘草皂苷g2;甘草酸铵;乌拉尔甘草皂苷b;hplcelsd
abstract:objective o establish a quantitative method for determining the content of saponin g2, ammonium glycyrrhizinate and uralsaponin b in glycyrrhiza uralensis. method hplcelsd method ples n (5 μm, 4.6 mm×150 mm) by using methanol0.2 mol·l-1 ammonium acetateglacial acetic acid (65∶34∶1) as mobile phase. the flol·min-1 and the temperature of drift tube in-1. results the linear ranges of saponin g2, ammonium glycyrrhizinate and uralsaponin b l-1, respectively and their average recoveries(n=6) ethod is convenient, reliable and can be used for analyzing saponin g2, ammonium glycyrrhizinate and uralsaponin b in glycyrrhiza uralensis.
key monium glycyrrhizinate; uralsaponin b; hplcelsd
甘草是豆科植物glycyrrhiza uralensis fisch的干燥根茎和根,是常用且重要的中药材,具补脾和胃、益气复脉之功效[1]。. 现代 研究发现甘草具有祛痰、止咳、利胆、解痛、降胃酸、抗炎、抗溃疡、抗肝毒素以及抗癌等药理作用[2]。近年来还发现其具有体外抗甲肝病毒、人体免疫缺陷病毒和sars病毒的活性,临床上用于 治疗 慢性肝炎和艾滋病[3,4]。我国野生甘草主要生长在“三北”地区,尤其是内蒙古、甘肃、新疆、宁夏分布较多。甘草中主要有效成分为甘草皂苷类和黄酮类化合物[5]。有关甘草有效成分分离测定, 文献 报道的有tlc法[6]、gc法[7]和hplc法[8], 为了更好地控制甘草的品质,本文采用hplcelsd法测定甘草中3种皂苷类成分甘草皂苷g2、甘草酸铵、乌拉尔甘草皂苷b的含量。
1 仪器与试药
shimadzu spd10a vp 高效液相色谱仪(配备cbm102色谱工作站),alltech elsd 2000型蒸发光散射检测器,超纯水器(milipore)。
甘草药材购自江西省樟树药材市场,经本实验室鉴定;甘草皂苷g2、甘草酸铵和乌拉尔甘草皂苷b 对照品为本试验室用制备型hplc 分离而得, 经ir、ms、1hnmr、13cnmr 等手段(方法)鉴定结构,hplc法测定含量,以峰面积归一化法 计算 ,含量均大于99.0%。乙腈、甲醇(色谱纯,merck 公司),水为超纯水,其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:hypersil c18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm);流动相:甲醇0.2 mol/l乙酸铵水溶液冰乙酸(体积比65∶34∶1);流速1.0 ml/min;柱温为室温;进样量:20 μl;elsd 检测器检测参数:漂移管温度110 ℃;载气(n2) 流速2.8 l/min。理论塔板数按甘草酸铵峰计算应
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