微波辐射—溶剂法提取农吉利中总黄酮的工艺研究的论文.docVIP

　　微波辐射—溶剂法提取农吉利中总黄酮的工艺研究的论文 作者：黄晓文，樊轻亚，张煜帆，范华均 【摘要】 目的 优化农吉利中总黄酮微波辐射—溶剂提取的工艺条件。方法 在单因素试验的基础上，以牡荆素作为总黄酮含量的指标，采用正交试验法优化微波辐射功率、微波辐射时间、提取温度、提取时间等因素。结果 微波辐射溶剂提取法的最佳提取工艺为：微波辐射功率560 in，液固比20∶1，提取温度70 ℃，提取时间2.0 h。结论 与常规溶剂回流提取法相比，采用微波辐射处理药材后再用溶剂进行提取，总黄酮的提取率明显提高;优选得到的工艺稳定可行。 【关键词】 微波辐射;农吉利;总黄酮;牡荆素;正交设计 　　abstract:objective to optimize the experimental conditions of micro crotalaria sessiliflora l. method orthogonal test icroe,extraction temperature,extraction time based on single factor experiments um conditions es of methanol extracting for 2 h at 70 ℃ after irradiation of the medical materials for 2 min under micro crotalaria sessiliflora l. proved greatly after the pretreatment of microedicinal materials,icroerk公司);其他试剂为分析纯，水为蒸馏水。 　　农吉利药材购自广州清平中药材市场、广西玉林中药材市场，经广东药学院药用植物与中药鉴定学教研室鉴定为豆科植物野百合crotalaria sessiliflora l.的全草。 　　 2 方法与结果 　　2. 1 农吉利总黄酮提取液的制备 　　称取农吉利细粉5.0 g置培养皿中，加入适量水浸润，搅拌均匀、铺平，放入微波炉，按实验要求以不同的辐射功率和辐射时间辐射，再将样品转移到圆底烧瓶中，加入甲醇100 ml，在不同温度下以不同时间进行提取。提取液滤过，旋干，甲醇溶解后转入10 ml量瓶中，摇匀，定容，即得。 　　2. 2 总黄酮的测定 　　分别精密吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 ml的牡荆素对照品溶液(0.05 mg·ml-1)置10 ml具塞离心管中，加甲醇至刻度，密塞，摇匀。以甲醇作参比溶液，用1 cm比色皿，于328 nm波长处分别测定吸光度，并绘制标准曲线。结果表明：牡荆素的质量浓度在0.5～20.0 mg·l-1范围内线性关系良好，回归方程为a=0.05240c-0.01120，r=0.999 2。取“2. 1”项下提取液作为供试品溶液，依法测定，并 计算 总黄酮含量。 　　2. 3 单因素试验 　　以甲醇为溶剂，考察微波辐射功率、辐射时间，溶剂提取液固比、提取时间、提取温度对总黄酮得率的影响，结果见图1。 　　由图1可知：辐射功率为560 in时总黄酮得率达到最大值;总黄酮得率随着液固比的增大而升高，但变化不明显，超过20∶1后趋于稳定，从节约成本角度考虑，最佳液固比为20∶1;在70 ℃时农吉利总黄酮得率达到最高，再进一步提高温度，其得率有所下降;提取时间以1.5～2.0 h 为佳。 　　2. 4 正交试验设计优选最佳工艺 　　在单因素试验基础上，选取对总黄酮得率影响较大的4个因素：提取温度、提取时间、微波辐射功率、辐射时间作为考察因素，选用l9(34)进行正交试验，确定农吉利总黄酮提取得最佳工艺。结果见表1、表2。 　　根据极差分析和方差分析结果可知：4个因素对总黄酮提取率的影响程度由大到小依次为：提取温度gt;微波辐射功率gt;提取时间gt;微波辐射时间，优化工艺条件是a2b2c1d2，即：微波辐射功率为560 in，提取温度70 ℃，提取时间2.0 h。表1 因素水平表　表2 l9(34) 正交试验方差分析表 　　2. 5 验证实验 　　按照上述优化工艺进行了3次平行验证，总黄酮提取得率在6.47～6.73 mg·g-1之间，rsd为2.0%，结果稳定，表明该工艺合理可行。 　 　3 讨 论 　　3.1 采用常规的直接溶剂回流法在相同的条件下进行对比，结果表明：经过微波辐射处理后的药材总黄酮得率明显提高(山东、广西2个产地药材的提取率分别高出了48%和23%)。 　　3.2 采用微波辐射农吉利药材，可使细胞破壁，再以甲醇为溶剂回流提取农吉利中的总黄酮，工艺方法合理，且设备简单、