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C18与PTFE表面收集Cd(OH)2沉淀的比较研究及电热原子吸收光谱法测定痕量镉.pdf
第 34 卷 分析化学 (FENXIHUAXUE 研究报告 第 8 期
2006 年 8 月 ChineseJournaiofAnaiyticaiChemistry 1078 ~1082
C18 与 PTFE表面收集 Cd( OH 2 沉淀的比较研究
及电热原子吸收光谱法测定痕量镐
王 洋 王建华＊
(东北大学分析科学研究中心,332 信箱,沈阳 110004
摘 要 C18 表面被证实可有效收集 Cd(OH 2 沉淀O 本研究比较了阀上实验室中 C18 微填充柱与顺序注射系
统中 PTFE-KR(poiytetrafiuorothyiene-knotted reactor编结反应器收集 Cd(OH 2 沉淀的性能O 以 NaOH为沉淀
剂,在线生成的沉淀吸附在 C18 表面或 PTFE-KR内表面而与基体分离O 沉淀经 HNO3 洗脱后用电???原子吸收
测定O 当进样量为 600 (L时,以 C18 微柱和 PTFE-KR为收集媒介,测得的富集系数~吸附效率( ~精密度
( , 0.05 -g/L~进样频率和检出限(ng/L依次分别为 28 /14~93 /48~2.1 /4.7~13 /20 和 1.7 /3O 测定了 3 种
标准样品中的痕量钢,所得结果与标准值相符O
关键词 阀上实验室,C18 微柱,PTFE-KR,Cd(OH 2 沉淀,电热原子吸收光谱法
1 引 言
痕量钢倾向于在脏器中积累而损害组织器官,并具有致畸和致突变作用 1,2] O 因此,准确测定生物
和环境样品中的痕量钢具有重要意义O 电热原子吸收光谱(ETAAS 的高灵敏度使其成为测定痕量重
金属的最佳选择 3,4] O 但对于复杂基体样品,消化液中的超微量钢浓度可能接近检出限,再加上基体效
应的影响而难以准确测定O 因此,从复杂基体中分离富集超痕量钢是解决此问题的有效途径O
沉淀 /共沉淀作为有效的分离富集方法而被广泛应用O 在线操作既可消除样品污染对超痕量分析
的影响,又可降低试样消耗,缩短分析时间O 在流动 /顺序注射系统中用 PTFE-KR为收集媒介大大简化
了操作 5,6],但 KR的收集效率较低,限制了富集效率的提高O 过滤器或膜分离器可提高收集效率,但
7]
极易产生流动阻力O 本研究证实,固定化 C18 表面可有效收集氢氧化钢沉淀 ,在顺序注射-阀上实验室
中引入可更新微填充柱,避免流动阻力O 本研究比较了顺序注射-阀上实验室中 C18 硅球填充柱和顺序
注射系统中 PTFE-KR收集氢氧化钢沉淀的性能,并与 ETAAS 联用测定O 结果表明,C18 微填充柱的收
集效率显著高于 PTFE-KRO
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
WFX-130A原子吸收光谱仪( 北京瑞利分析仪器公司,氖灯校正背景O 钢空心阴极灯发射波长
228.8 nm,操作电流 3.1 mA,狭缝 0.4 nmO 采用带 Lvov平台的热解石墨管;FIAiab-3000 顺序注射系统
(FIAiab Instruments, Beiievue, WA, USA,附带两台 24000 步注射
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