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人血浆中氟康唑的LC-MSMS法测定.pdf
中国医药工业杂志 Chinese Journal of Pharmaceuticals 2010, 41(9) · 683 ·
药品分析与质控
人血浆中氟康唑的 LC-MS/MS 法测定
杜旭召1,赵 曦1*,张彦玲1,杨汉煜1,任进民2
(1. 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司,河北石家庄 050051;2. 河北医科大学第二医院,河北石家庄 050000)
摘要:建立了 LC-MS/MS 法测定人血浆中氟康唑的浓度。采用 C18 色谱柱,以甲磺酸酚妥拉明为内标,流动相为甲醇 -
2 mmol/L 乙酸铵溶液 ( 含 0.05%甲酸 )(60 ︰ 40),电喷雾离子化源,正离子多离子反应监测,监测离子为 m/z 307.2→
238.2( 氟康唑 ) 和 m/z 282.2→212.2( 甲磺酸酚妥拉明 )。氟康唑在 0.03 ~ 10 μg/ml 浓度范围内线性???系良好。提取回收
率大于 90.9%,日内和日间 RSD 均小于 7%。
关键词:氟康唑;液相色谱-串联质谱;血药浓度;测定
中图分类号:R917;TQ460.7+2 文献标志码:A 文章编号:1001-8255(2010)09-0683-03
Determination of Fluconazol in Human Plasma by LC-MS/MS
DU Xuzhao1, ZHAO Xi1*, ZHANG Yanling1, YANG Hanyu1, REN Jinmin2
(1.Pharmaceutical Research Institute of Shijiazhuang Pharmaceutical Group Co.,Ltd., Shijiazhuang 050051;
2. The Second Hospital of Hebei Medical Uniersity, Shijiazhuang 050000)
ABSTRACT: A LC-MS/MS method was established for the determination of fluconazol in human plasma. A C18
column was used with phentolamine mesylate as the internal standard, with methanol-2 mmol/L ammonium acetate
solution (containing 0.5% formic acid)(60︰40) as the mobile phase. ESI was applied and operated in positive ion
multiple-reaction monitoring mode. The detected ions were m/z 307.2→238.2 (fluconazol) and m/z 282.2→212.2
(phentolamine mesylate). The calibration curve of fluconazdol was linear in the concentration range of 0.03-10 μg/ml.
The average extraction recovery was over 90.9%. The intra- and inter-day RSDs were less than 7%.
Key Words: fluconazol; plasma concentration; LC-MS/MS; determination
氟康唑 (fluconazol,1) 属三唑类广谱抗真菌
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