一种新的滤纸基质固体表面低温荧光(燐光)测定装置.pdfVIP

一种新的滤纸基质固体表面低温荧光(燐光)测定装置.pdf

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一种新的滤纸基质固体表面低温荧光(燐光)测定装置.pdf

第 30 卷 分析化学(FENXI HUAXUE) 仪器装置与实验技术 第 7 期 2002 年 7 月 Chinese JouPnal of Analytical ChemistPy 880 ~ 884 ! !!!!!!!!!!!!! ! ! 仪器装置与实验技术 ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! 一种新的滤纸基质固体表面低温荧光( 光)测定装置 何晓东 蔡 东 邓桂春 臧树良# (沈阳信息技术研究中心,沈阳 110001) (辽宁大学化学科学与工程研究院,沈阳 110036) 摘 要 对自行研制的铜制滤纸基质低温荧光( 光)测定的样品支架,进行了滤纸基质固体表面低温荧光测 定的可行性研究。与同类冷冻装置和室温测定装置比较,本装置用于滤纸基质固体表面低温荧光( 光)测定 具有以下优点:样品的分析周期大大地缩短,由 45 min 缩短为 5 ~ 6 min;装置简单、便宜耐用;操作简便,简化 了室温测定时的滤纸干燥程序;应用范围广;方法的重现性好,检样分析结果的相对标准偏差 RSD% 小于 10%;荧光( 光)分析灵敏度高,检出限低,线性范围宽。 关键词 滤纸基质,固体表面,低温装置,荧光( 光)测定 ! 引 言 国内外有关固体表面室温荧光( 光)测定研究很多,但有关滤纸基质固体表面低温荧光( 光)测 定的研究却很少,国内尚未见此类报道。究其原因,一是实验装置复杂,实验条件要求高,分析周期长 [ ] (分析一个样品大约需要 45 min 1 ),使其难以成为常规的分析工具;二是某些分析工作可以用其它分析 方法代替完成。但是在实际分析工作中,某些特殊的待测物质的荧光( 光)必须在固体基质上进行,并 且不宜进行烘烤处理。因此,开展滤纸基质固体表面低温荧光( 光)测定研究,具有实际意义。 通常分析样品获得低温有 3 种方法:一是将装有液体样品的石英管放在盛有液氮的杜瓦瓶中冷冻; 二是将装有液体样品的石英管放在置于液氮中的金属棒上冷冻;三是用 Joule-thompson 小冷却指形玻璃 管冷冻器(微型冷冻装置)冷冻滤纸样品。微型冷冻装置冷冻滤纸样品是将样品滴在滤纸上,然后贴在 玻璃管外,在高真空条件下,氮气从压力为 12405 P(a 1800 pis)的氮气筒中出来,突然膨胀而冷却,约 15 min 达到 80 K,藉传导将样品冻结。每测一个样品约需 45 min。该装置有以下缺点:装置复杂,需要高真 空系统;玻璃样品管易碎,不耐用;装置价格高;操作复杂,实验要求高;样品分析周期长。所以,该装置 一直未见推广使用,使滤纸基质固体表面的低温荧光( 光)测定难于用作常规的分析工具。 根据目前滤纸基质固体表面低温荧光测定存在的问题,本文研究将 P-E 公司的 LS-5B 荧光分光光 度计的液体低温荧光( 光)测定装置,改装成滤纸基质固体表面荧光( 光)低温测定装置,并进行相关 测试条件的比较试验。结果表明,该装置在分析周期、灵敏度和操作等方面明显优于其它装置,可使

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