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第 33 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 9 期 2005 年 9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1327 ~ 1329 克拉霉素与紫色素的荷移反应及其测定 李华侃＊ 肖井坤 （锦州医学院，锦州 121001） （大连海事大学环境科学与工程学院，大连 116026） 摘 要 建立了一种测定克拉霉素的荷移分光光度法。克拉霉素与紫色素在乙醇溶液中发生电荷转移反应， 荷移络合物在 548nm 处有最大吸收，表观摩尔吸光系数是 4. 49 X 103 L· mol - 1 · cm - 1 ，该络合物的组成是 1f1；稳定常数是 3. 48 X 104 ；药物浓度在 10 ~ 150 mg / L 范围内服从比耳定律。当克拉霉素浓度为 100 mg / L 时，6 次测定结果的相对标准偏差为 1. 2% 。利用本法测定了克拉霉素制剂中有效成分的含量，并与文献法进 行比较，二者结果基本吻合，回收率在 97. 0% 以上。 关键词 电荷转移反应，紫色素，克拉霉素，分光光度法 ! 引 言 克拉霉素为 90 年代开发的新一代大环内酯类抗生素，为 6-0-甲基红霉素，具有对胃酸稳定、口服生 物利用度高、清除半衰期长和对组织穿透力强的特点。对呼吸、生殖、泌尿、五官、皮肤及附属结构感染 的疗效很好。目前已报道的分析方法主要有：分光光度法［1，2］、高效液相色谱法［3］、反相高效液相色谱 ［ ］ ［ ］ ［ ］ ［ ］ ［ ］ 法 4 、微生物检定法 5 、电化学分析法 6 、LC-MS 法 7 和近红外漫反射光谱法 8 等，这些方法繁琐费时。 本研究参考有关文献［9、10］，利用克拉霉素与紫色素间的电荷转移反应，建立了简便快捷的分光光度 法，用于测定药物制剂中有效成分的含量，结果与文献［2］方法一致，回收率在 97. 0% 以上，同时测定了 络合物组成和稳定常数，探讨了反应机理。 # 实验部分 #. ! 仪器与试剂 7590 型 UV-VIS 单光束自动扫描分光光度计（山东高密分析仪器厂）；721 型分光光度计（上海第三 分析仪器厂）；超级恒温器（重庆实验设备厂）。5 X 10 - 4 mol / L 紫色素（中国医药公司北京采购供应站） 溶液：精称紫色素红 25. 6 mg 溶于适量乙醇中并用乙醇稀释至 200 mL；1. 25 g / L 克拉霉素（对照品，中 国药品生物制品检定所，＞940U / mg，批号 130356 - 200102）乙醇溶液：准确称取克拉霉素 0. 125 g 溶于 适量乙醇中，并用乙醇稀释至 100 mL。所用试剂均为分析纯。 #. # 实验方法 取克拉霉素溶液适量（＜0. 75 mg）置于 5 mL 比色管中，加入紫色素溶液 4. 0mL，用乙醇稀释至刻 度，摇匀，以试剂空白为参比，用 1 cm 比色皿，在 548 nm 波长处测定吸光度。 $ 结果与讨论 $. ! 最佳条件选择 $. !. ! 吸收光谱 按实验方法配制溶液，在 400 ~ 800 nm 范围内测定溶液吸光度，克拉霉素在可见光 区没有吸收，紫色素的最大吸收峰是 485 nm，克拉霉素与紫色素反应生成的电荷转移络合物的最大吸 收波长在 548 nm（图 1），且在 548