示波极谱法测定微量聚乙二醇的研究及其应用.pdfVIP

第 30 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究简报 第 5 期 2002 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 576 ~ 579 示波极谱法测定微量聚乙二醇的研究及其应用 ， 李建平!1 2 彭图治1 林耀恒2 （1 浙江大学化学系，杭州 310028） （2 桂林工学院应用化学系，桂林 541004） 摘 要 提出了极谱法测定聚乙二醇（PEG）的新方法。在 6 X 10 - 3 mol/L HCl 中，苯胺与亚硝酸钠反应生成重 氮盐，该重氮盐分别与 、 、 、 反 应 的 产 物 在 缓 冲 溶 液 中 各 于 PEG-600 PEG-800 PEG-1000 PEG-2000 HAc-NH4 Ac - 1.06 V、- 0.97 V、- 0.92 V、- 0.84 V 产生灵敏的极谱波。可用于分子量小于 2000 的 PEG 的定性及定量分 析，导数波高分别与 PEG-600 浓度在 0 ~ 12 g/L、PEG-800 浓度在 0 ~ 10 g/L、PEG-1000 浓度在 0 ~ 10 g/L、PEG- 2000 浓度在 0 ~ 10 g/L 范围内呈线性关系。 关键词 聚乙二醇测定，极谱法，重氮苯 ! 引 言 聚乙二醇（PEG）是非离子表面活性剂，可用作乳化剂、洗涤剂、消泡剂、增溶剂、纺织助剂和印染助 ［ ， ］ 剂等，广泛用于医药、生物和化学领域 1 2 。因此，研究 PEG 的灵敏、快速、简便的分析方法很有必要。 ［ ， ］ ［ ］ ［ ］ ［ ］ ［ ］ 微量 PEG 的测定方法较少，所见方法有光度法 3 4 、碘沉淀法 5 、色谱法 6 ~ 9 、红外光谱法 10 、质谱法 11 、 ［ ， ］ ［ ］ 核磁共振波谱法 12 13 和间接电导法 14 等。其中碘沉淀法和光度法利用 PEG 与碘（有时还加入金属离 子）形成低溶解度的复合物来进行分析，PEG 的分子量越大越容易生成沉淀，因此它们一般适合于测定 分子量 3000 的 PEG；色谱法利用金属离子与 PEG 反应生成 Mn + -PEG 复合物或 PEG 极性分子本身的 流动性、粘度的不同，在通过色谱柱时流动速率不一样来分离测定、因而要求 PEG 分子的极性足够大， 通常适用于检测分子量较小的 PEG。质谱法和核磁共振波谱法虽能测定不同分子量的 PEG，但这两种 方法成本高、操作复杂费时。PEG 分子本身没有电活性，利用极谱、伏安法测定 PEG 未见报道。本文发 现苯胺与亚硝酸盐反应生成的重氮盐在弱酸性介质中与不同种类 PEG 反应的产物分别在 - 0. 84 ~ - 1.06 V 产生灵敏极谱波，可用于分子量为 600 ~ 2000 的 PEG 的定性及定量分析。 实验部分 #! 主要仪器和试剂 型示波极谱仪（山东电讯七厂），三电极系统， 为参比电极。 、 、 和 （均 JP3 -1